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干货| 冻干技巧小贴士

干货| 冻干技巧小贴士 Tegent德祥
2020-10-09
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导读:干货满满,记得带杯水哦~


话不多说,直接上干货!



01

托盘式散装冻干机冷冻干燥技巧Top10


1. 对于一次干燥终点的确定,可配置电容式真空计和皮拉尼真空计,采用压力升和压力比较法。

 

2. 腔体压力并非越低越好。理想真空度为150-250 mTorr(200-333 microbar),一般不超过400 mTorr(533 microbar)。

 

3. 热电偶可以插入到样品中;采用外部预冻时,热电偶可以冻结在产品的中心接近底部。

 

4. 产品厚度保持在1.5cm或以下,最大限度地增大样品表面积。

 

5. 如果冻干后产品外观差,可考虑尝试其他冷冻方法,包括采用控制成核技术(ControLyo晶核控制技术)。

 

6. 如果冻干机是亚克力腔门,可在腔门内放置一张铝箔纸对产品进行热屏蔽,这将有助于提高批次的均匀性。轻轻地将铝箔纸绕在样品架上即可。

 

7. 注意产品的含水量。低含水量样品可以在较小的蒸汽口/冷阱单元中运行,但高含水量产品(如胶原蛋白海绵)则需要更大的蒸汽口和更大的冷阱。

 

8. Lyoguard托盘可作为一种优秀的散装冷冻干燥溶液,用于需要密封的配方。


Lyoguard 托盘




Lyoguard托盘示意图



9. 确保样品容器与层板表面接触良好。如果在托盘中加工,请确保托盘平整。采用96孔板加工时可用钻孔铝块模具,改善传热。

 

10. 散装产品出箱请在湿度控制区域操作,防止样品吸湿受潮。







ADP系列桌面研发型冻干机



LyoStar3 高端研发型冻干机



02

歧管型冻干机冷冻干燥技巧Top10


1. 尽量增大产品的表面积和均匀性,提高冻干效率。建议旋转冻干瓶进行预冻,使产品冻结在一个薄壳中。经验法则是保持产品的高度小于容器高度的三分之一。

 

2. 当手摸产品温度至室温和/或眼观冻干瓶外部不再存在冷凝水时,可认为干燥完成。

 

3. 尽量使用玻璃容器装样,塑料是绝缘体。

 

4. 添加样品时,应缓慢打开快速密封阀,以便真空泵能够在不严重失去压力控制的情况下将空气排出。

 

5. 如果产品难以冷冻,在干燥过程中容易融化,则应将装样品的容器放在一个较大的冻干瓶中,再用保温套包裹外部冻干瓶,或在干燥时将装有产品的冻干瓶放在冰浴中,以进一步隔热。

 

6. 装干燥时特别易碎的产品时,可在瓶子的颈部放一小块棉球。

 

7. 定期更换真空泵油。建议至少每月一次。如有必要,保存日志。如果使用有机溶剂,应更频繁地更换真空泵油。用装有干净泵油的小瓶粘在真空泵观察窗旁边,以便进行比较。

 

8. 如果冻干产品中含有有机溶剂,冻干时打开真空泵上的气镇阀,使冷肼中没有冷凝的溶剂排出真空泵。

 

9. 定期对冷阱进行除霜。

 

10. 尽快排出冷凝水。用清水冲洗冷阱,彻底排水。


BTP系列歧管型冻干机



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