对付兽药残留的”好家伙”——HLB固相萃取柱

4月18日，有记者了解到，江西省市场监管局组织食品安全监督抽检，抽取粮食加工品、食用农产品两大类食品共303批次食品，检出10批次食用农产品不合格，涉及农兽药残留和重金属污染问题。

图1：江西省食品安全抽检不合格

兽药残留问题看似离我们很遥远，实际长时间积累对人体危害极大！一旦产品翻车，企业难辞其咎。

视频：兽药残留对于人体危害

（来源：都市现场）

无独有偶，在其他城市的抽检也查出了同样的问题，例如，青海、西藏、重庆等。但另一方面，这些消息也表明我国对于食品中农兽药残留的安全问题越来越重视。

小编曾经讨论过关于农药残留问题，我们可以通过高效液相-柱后衍生法去检测。

那么如何检测兽药残留？

食品中的兽药残留检测——可以先将样品被提取后经过固相萃取柱的净化，再通过液相色谱-质谱质谱法进行检测。除此之外，相关检测方法还有气相色谱—质谱法等。

检测方法相关标准具体如下：

GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素族抗生素残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法；

GB/T 21313-2007 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法；

GB 29685-2013 食品安全国家标准 动物性食品中林可霉素、克林霉素和大观霉素多残留的测定气相色谱—质谱法；

GB 29682-2013 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 高效液相色谱法；

SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法；

GB 31658.17-2021 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定液相色谱-串联质谱法；

……

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在进行液相色谱-质谱质谱检测前，我们将提取好的样品加入到已经活化的HLB固相萃取柱中，进行净化、经过一系列淋洗、洗脱等过程，得到我们的被测物质。以动物肌肉组织中喹诺酮的检测及动物源食品青霉素的检测为例——

⚪ 动物肌肉组织中喹诺酮的检测

活化：

使用6mL甲醇、6mL水活化固相萃取柱；

净化：将提取后的上清液全部过柱子；

淋洗：然后用2mL 5%（体积比）的甲醇水溶液淋洗柱子，弃去淋洗液；

洗脱：用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液。

⚪ 动物源食品青霉素的检测

活化：

使用6mL甲醇、6mL水活化固相萃取柱；

净化：将上清液通过柱子净化；

淋洗：用2mL 0.05mol/L的磷酸盐缓冲液淋洗2次，再用1mL纯水淋洗2次；

洗脱：用3mL乙腈洗脱并收集洗脱液。

在这个过程中，用到的HLB固相萃取柱，它其中填料具备了良好的水润湿性、重现性等特点。

HLB是Hydrophile Lipophilic Balance的英文缩写，翻译成中文就是亲水亲油平衡。HLB亲水亲脂平衡填料可作为固相萃取柱填料的一种。

关于HLB亲水亲脂平衡填料

图2：水相调节亲水-亲脂平衡

HLB亲水亲脂平衡填料由特殊的共聚合技术制备而成，含有特定比例的亲水基和疏水基：疏水性的二乙烯基苯结构保留非极性化合物，亲水性的N-乙烯基吡咯烷酮结构保留极性化合物。该填料具有良好的水润湿性，可通过水相调节亲水-亲脂平衡，从而获得优秀的选择性。

HLB对非极性至中等极性的酸性、中性、碱性化合物均有较好的回收率，特别适合血液、尿液和食物等复杂基质的处理。

HLB亲水亲脂平衡填料参数：

比表面积：600 m2/g

平均粒径：40 μm

平均孔径：300 Å

HLB亲水亲脂平衡填料还具备了以下特点：

●   作为一种通用型填料，应用范围广；

●   高水可浸润性，不怕溶剂抽干，不易穿透；

●   回收率高，重现性好；

●   吸附容量和载样量远高于C18键合硅胶（3-10倍）；

●   可耐受pH 1-14，兼容大多数溶剂

当然，我们要根据样品性质，选择更适宜的SPE小柱。除了HLB基质以外，市面上也还有硅胶（正反相）、复合萃取、以及专用型的固相萃取产品，英诺德甚至提供多种QuEChERS和色谱散装填料，以满足各种各样的分离需求。

在后续的文章中我们将陆续和大家分享介绍，请关注我们，敬请期待。

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