七夕你送化妆品，我们送配套实验方案~

化妆品安全意义重大

在使用过程中，化妆品与人体直接接触，并且长时间停留在皮肤、毛发、嘴唇、口腔等部位，其产品安全性的重要意义不言而喻。

卡立普多作为镇静剂与肌肉松弛剂，也可能作为添加剂出现在各类具有镇静、舒缓、助眠等功效的化妆品中。

但是，卡立普多的代谢产物甲丙氨酯是《中华人民共和国精神药品品种目录》(2007 年版) 中规定的第二类精神药物，被国家食品药品监督管理总局要求停止使用。此外，国外相关期刊中也有很多患者滥用卡立普多导致成瘾，进而影响日常生活的病例。

我国《化妆品全技术规范(2015 年版)》中规定卡立普多为化妆品的禁用组分。

使用悟空K2025高效液相色谱仪可测定化妆品中卡立普多的含量。

实验准备

试样经溶剂超声提取后，提取液经离心、氮吹、重新定容并过滤，以配备蒸发光散射检测器的高效液相色谱仪进行测定，根据保留时间初步定性，外标法定量。

K2025高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 ELSD蒸发光散射检测器、Wookinglab色谱工作站；

色谱柱：C₁₈色谱柱，4.6 mm×250 mm，5 μm或者相当的色谱柱；

流动相：乙腈+水=40+60（体积比），等度洗脱；

流速：1.0 mL/min；

进样量：10 μL；

柱温：30℃；

蒸发光散射检测器：雾化器冷却模式，漂移管温度50℃，载气为氮气，气体流速为3 mL/min。

实验方案

按照色谱条件进行采集，卡立普多标准溶液（浓度为200 μg/mL）的色谱图如图1所示，积分结果如表1所示。

图1 卡立普多标准溶液的色谱图

表1 卡立普多标准溶液色谱图积分结果

由表1中数据可知，卡立普多的理论塔板数为17399，拖尾因子为1.05，具有良好的峰形。

将卡立普多标准溶液连续进样7针，叠加的色谱图如图2所示，结果见表2。

图2 卡立普多标准溶液连续进样7针叠加的色谱图

表2 卡立普多标准溶液连续进样7针重复性数据统计

将卡立普多标准溶液连续进样7针进行重复性测试，卡立普多保留时间的RSD为0.051%，峰面积的RSD为2.697%，具有良好的定性定量重复性。

校准曲线

按照色谱条件，将卡立普多标准系列工作液上机测定，卡立普多在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R²大于0.99。

卡立普多标准系列工作液叠加的色谱图如图3所示。

图3 卡立普多标准系列工作液叠加的色谱图

含量测定

以护手霜作为试样，按照流程对其进行处理，并进行加标回收实验。试样的色谱图及试样加标的色谱图如图4—图5所示。

图4 护手霜试样的色谱图

图5 护手霜试样加标的色谱图

根据计算，试样中未检测到卡立普多，加标回收率为114.2%。

结论

通过对卡立普多的理论塔板数、重复性、灵敏度、线性的测试以及对护手霜试样中卡立普多的含量进行测定，实验结果表明：

卡立普多的理论塔板数为17399，拖尾因子为1.05，具有良好的峰形；重复性测试中，将卡立普多标准溶液连续进样7针，卡立普多保留时间的RSD为0.051%，峰面积的RSD为2.697%，具有良好的定性定量重复性；灵敏度测试中，卡立普多的仪器检出限为6.674 μg/mL，仪器定量限为22.248 μg/mL；卡立普多在测定浓度范围具有良好的线性关系，确定系数R²大于0.99；对护手霜试样进行测定，卡立普多未检出，加标回收率为114.2%。

因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB/T 40899-2021 化妆品中禁用物质溴米索伐、卡溴脲和卡立普多的测定 高效液相色谱法》中卡立普多含量测定的需求。