月饼违规使用防腐剂？给它来个“体检”！

秋高气爽，明月渐圆，虽距离中秋节还有一段时间，但月饼这道佳节时令美食已然开始销售。

不少消费者在选购月饼时都有疑虑：月饼的保质期有长有短，保质期长的月饼是不是加了过量防腐剂？加了哪些防腐剂？这些防腐剂是否为合法添加？

我们可借助实验，测定月饼中防腐剂添加情况。

脱氢乙酸属广谱类防腐剂，抑制酵母菌、霉菌和细菌的繁殖作用极强，以往常用于奶油、汤料、面包、月饼、糕点等食品制作领域。

但在《食品添加剂使用标准》2021修订版征求意见稿中，淀粉制品、面包、糕点、烘烤食品馅料及表面用挂浆、黄油和浓缩黄油、预制肉制品、熟肉制品、果蔬汁等产品中，禁用脱氢乙酸及其钠盐作为防腐剂。

如果脱氢乙酸使用不当或超量使用，可能会出现一些皮肤反应，如皮肤瘙痒、皮疹，甚至皮肤过敏，严重时，皮肤可能会出现烧灼感。

使用悟空K2025高效液相色谱仪，可测定食品中脱氢乙酸的含量。

用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱脂、去蛋白处理，用配有紫外-可见光检测器的高效液相色谱仪测定，以色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

K2025高效液相色谱仪：K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站；

色谱柱：C₁₈色谱柱，4.6×250 mm，5 μm或者相当的色谱柱；

流动相：甲醇—0.02 mol/L乙酸铵缓冲液（10:90）；

流速：1.0 mL/min；

柱温：30 ℃；

检测器：紫外-可见光检测器，检测波长为293 nm；

进样量：10 μL。

按照色谱条件进行采集，脱氢乙酸标准溶液（浓度为50.0 μg/mL）的色谱图如图1所示，积分结果如表1所示。

图1 脱氢乙酸标准溶液的色谱图

表1 脱氢乙酸标准溶液色谱图积分结果

将脱氢乙酸标准溶液连续进样7针，叠加的色谱图如图2所示，结果见表2。

图2 脱氢乙酸标准溶液连续进样7针叠加的色谱图

表2 脱氢乙酸标准溶液连续进样7针重复性数据统计

将标准溶液连续进样7针进行重复性测试，脱氢乙酸保留时间的RSD为0.178%，峰面积的RSD为0.588%，具有良好的定性定量重复性。

灵敏度测试的谱图如图3所示，计算结果见表3。

校准曲线

按照色谱条件，将脱氢乙酸系列标准工作液上机测定，脱氢乙酸在测定浓度范围内呈现良好的线性关系，确定系数R²为0.9994。脱氢乙酸系列标准工作液叠加的色谱图如图4所示。

图4 脱氢乙酸系列标准工作液叠加的色谱图

通过对脱氢乙酸的重复性、灵敏度、线性的测试以及对蔬菜汁试样中脱氢乙酸的含量进行测定，实验结果表明：

重复性测试中，脱氢乙酸的理论塔板数为9730，拖尾因子为1.25；将脱氢乙酸标准溶液连续进样7针，保留时间的RSD为0.178%，峰面积的RSD为0.588%，具有良好的定性定量重复性；灵敏度测试中，脱氢乙酸的仪器检出限为0.057 μg/mL，仪器定量限为0.191 μg/mL；脱氢乙酸在测定浓度范围内具有良好的线性关系，确定系数R²为0.9994；对蔬菜汁试样进行测定，脱氢乙酸未检出，其加标回收率为93.69%。

因此，Wooking K2025高效液相色谱仪满足《GB 5009.121-2016 食品中脱氢乙酸的测定》中蔬菜汁中脱氢乙酸含量不得检出的测定需求。