大数跨境

【悟空FUN学】流动相引起的仪器异常,记得做对这3件事

【悟空FUN学】流动相引起的仪器异常,记得做对这3件事 悟空仪器
2025-12-11
2

Q

李工,我的色谱图有很多杂峰、鬼峰,基线噪声变大,这是怎么回事?

程工,我明明过滤了流动相,为什么管路还是堵了?

Q

Q

翟工,换了流动相,压力就突然升高是什么原因?

有人说实验是一门玄学,同一台仪器,别人用得好好的,自己一上手,总有意想不到的问题。以上这些令人抓狂的问题,你是否也遇到过?其实解决方法很简单,平时做对这3件事就能让“流动相引起的仪器异常”大大减少。



一、流动相瓶清洗:彻底除残留


流动相瓶的残留危害,远比我们想象中严重:瓶壁霉菌、挂壁杂质会污染新流动相,导致基线噪音大、峰形畸变;残留的旧溶剂会与新流动相反应(如有机相残留 + 盐相 = 结晶),堵塞管路和在线过滤片。


  1. 常规清洗:向瓶中加入适量洗洁精,用软毛刷刷洗瓶壁;先用大量自来水冲至无泡沫,再用超纯水冲洗 3 次以上,直至瓶壁不挂水、水不成股流下。


  2. 重点清洗:对于可能长霉的瓶子,先用稀硝酸或铬酸洗液润洗,再用常规清洗的方法清洗。


  3. 超声清洗:流动相瓶也可以用纯水或有机相进行超声清洗,若瓶壁严重挂壁,可先用铬酸洗液润洗,再常规清洗。


  4. 晾干备用:清洗干净后倒置晾干或低温烘干(40-60℃)备用,避免高温烘烤导致瓶子变形或形成污染。



二、溶剂处理:过滤 + 超声


未处理的溶剂中,杂质会堵塞色谱柱筛板;溶解氧会导致基线波动、峰形分裂。所以用色谱级试剂按实验要求配制的流动相,需要混匀后用0.22μm滤膜过滤并超声脱气20分钟。


那上文中提到的“明明过滤了流动相,管路还是堵了”是什么原因导致的呢?需要注意的是,滤膜有水系、有机系区分,要选择合适的滤膜,错误选择会导致过滤效率下降、滤膜溶解堵塞管路。


K2025HPLC内置在线脱气模块,减少流动相混合产生的气泡



三、流动相更换:分类型操作,避免结晶和粘连


流动相更换的核心原则是 “同类直接置换,异类必须过渡”,不同类型流动相操作步骤不同,直接影响仪器安全。


1.同类流动相更换(如甲醇↔乙腈)


这类流动相互溶且无反应风险,重点是置换沉子滤头中的残留:


1)将仪器的沉子滤头放入装有新流动相的烧杯中,轻轻晃动,充分置换滤头内残留的旧流动相;


2)把沉子滤头移入新流动相的溶剂瓶中,开启仪器 “排空” 模式,排出管路中的少量空气,待系统基线稳定后即可正常实验。


2.异类流动相更换(如甲醇 / 乙腈→含盐流动相)


这类更换风险最高,文章开头提到 “换了流动相,压力就突然升高是什么原因?”大概率就是高浓度有机相与盐相直接接触产生结晶,这种情况要注意使用过渡流动相:


1)先配制过渡流动相,如10%甲醇水溶液,将沉子滤头放入过渡液中,以 1mL/min 的流速冲洗系统60min,彻底置换管路和泵头内的旧有机相;


2)把沉子滤头放入装有新含盐流动相的烧杯中,轻轻晃动,置换滤头残留的过渡液;


3)最后将沉子滤头移入新流动相瓶,开启排空模式排出气泡,待系统基线稳定后,进行样品分析。


@

看完文章,这些知识点你get了吗?

不如做几道题测一下自己掌握的情况:


问题1:流动相最好“现用现配”,如果流动相瓶里长霉菌了,使用____溶液润洗。


问题2:配制好的流动相需先____再____以去除杂质和气体。


问题3:更换异类流动相(如甲醇→含盐流动相)时,需要使用____流动相避免结晶?


在评论区写下你的答案吧~


往期推荐


【悟空FUN学】粉丝催更的液相方法开发视频来啦,霞姐手把手教你优化分离度~

【悟空FUN学】液相色谱方法开发攻略:从理论到实战,3大核心 + 4个实例教会你!

【悟空实验室】液相色谱法实测《GB/T 17592-2024》纺织品中禁用偶氮染料的含量

【悟空实验室】实测“GB 18585-2023”室内装饰装修壁纸中甲醛释放量


【声明】内容源于网络
0
0
悟空仪器
磐石孕灵根, 心随日月生。 悟空团队十年研发经验积累, 只为打造一款极致液相色谱!
内容 108
粉丝 0
悟空仪器 磐石孕灵根, 心随日月生。 悟空团队十年研发经验积累, 只为打造一款极致液相色谱!
总阅读78
粉丝0
内容108