前言
六月,北方大地麦浪翻滚,收割机的轰鸣奏响丰收乐章。在 “藏粮于地、藏粮于技” 战略指引下,国家持续推进高标准农田建设、种业振兴行动,全力筑牢粮食安全根基。粮食安全是 “国之大者”,而食品安全则是连接田间与餐桌的重要纽带。加强食品安全全链条监管,才能守护好百姓 “舌尖上的安全”。
小麦作为我国主要粮食作物,磨制而成的面粉更是餐桌上的常客。面粉中的各物质含量与人体健康息息相关。本方案采用高效液相色谱法测定面粉中的嘌呤含量,以此对面粉质量进行科学检测。
嘌呤在人体内主要以嘌呤核苷酸的形式存在,氧化变成尿酸,人体尿酸过高会引起痛风,测定食品中嘌呤的含量对有痛风疾病人群来说具有重要意义。
仪器配置
K2025高效液相色谱仪:K2025 P2二元高压输液泵、K2025 AS自动进样器、K2025 CO柱温箱、K2025 UVD紫外-可见光检测器、Wookinglab色谱工作站。
色谱条件
色谱柱:C18色谱柱,4.6×250 mm,5 μm或者相当的色谱柱;
流动相:甲醇-磷酸二氢钾溶液=1:99;
流速:1.0 mL/min;
进样量:10 μL;
洗针液:10%甲醇水溶液;
柱温:30℃;
检测器及检测波长:检测器为紫外-可见光检测器,检测波长为254 nm。
重复性测试
待仪器工作状态稳定后,按照色谱条件进行采集,四种嘌呤混合标准溶液(鸟嘌呤浓度为0.52 μg/mL,次黄嘌呤浓度为0.49 μg/mL,腺嘌呤浓度为0.50 μg/mL,黄嘌呤浓度为0.50 μg/mL)的色谱图如图1所示,积分结果如表1所示。
图1 四种嘌呤混合标准溶液的色谱图
表1 四种嘌呤混合标准溶液色谱图积分结果
由表1中数据可知,鸟嘌呤峰的理论塔板数为14341,拖尾因子为1.23;次黄嘌呤峰的理论塔板数为12471,拖尾因子为1.25;腺嘌呤峰的理论塔板数为15722,拖尾因子为1.16;黄嘌呤峰的理论塔板数为17151,拖尾因子为1.13,均具有较好的峰形。
将四种嘌呤混合标准溶液连续进样7针,叠加的色谱图如图2所示,积分结果如表2所示。
图2 四种嘌呤混合标准溶液连续进样7针叠加的色谱图
表2 四种嘌呤混合标准溶液连续进样7针重复性数据统计
由表2中数据可知,四种嘌呤混合标准溶液连续进样7针进行重复性测试,鸟嘌呤峰保留时间的RSD为0.13%,峰面积的RSD为0.46%;次黄嘌呤峰保留时间的RSD为0.19%,峰面积的RSD为0.46%;腺嘌呤峰保留时间的RSD为0.11%,峰面积的RSD为0.43%;黄嘌呤峰保留时间的RSD为0.12%,峰面积的RSD为0.38%,均具有良好的定性定量重复性。
含量测定
按照色谱条件进行采集,将四种嘌呤混合标准系列工作液上机测定,四种嘌呤在测定浓度范围内均呈现良好的线性关系,确定系数R2均在0.999以上。四种嘌呤混合标准系列工作液叠加的色谱图如图3所示。
图3 四种嘌呤混合标准系列工作液叠加色谱图
面粉试样测试液的色谱图如图4所示。
图4 试样测试液的色谱图
经计算,面粉中嘌呤的含量为150 mg/kg,其中鸟嘌呤的含量为73.9 mg/kg,次黄嘌呤的含量为69.3 mg/kg,腺嘌呤的含量为3.11 mg/kg,黄嘌呤的含量为3.37 mg/kg。
结论
实验结果表明:鸟嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤和黄嘌呤的理论塔板数范围为12471~17151,拖尾因子范围为1.13~1.25,均具有较好的峰形;四种嘌呤混合标准溶液连续进样7针进行重复性测试,保留时间的RSD范围为0.11%~0.19%,峰面积的RSD范围为0.38%~0.46%,均具有良好的定性定量重复性;四种嘌呤在测定浓度范围内均呈现良好的线性关系,确定系数R2均在0.999以上;对试样进行测定,市售面粉中嘌呤的含量为150 mg/kg,其中鸟嘌呤的含量为73.9 mg/kg,次黄嘌呤的含量为69.3 mg/kg,腺嘌呤的含量为3.11 mg/kg,黄嘌呤的含量为3.37 mg/kg。因此,悟空K2025高效液相色谱仪可用于《NY/T 4355-2023 农业行业标准 农产品及其制品中嘌呤的测定》中嘌呤含量的测定。
在农业领域,海能技术旗下多款产品有更多方法支持:
从麦浪翻滚的田间到千家万户的餐桌,农业建设与食品安全始终紧密相连。海能-悟空将持续进行技术创新与服务优化,为筑牢粮食安全根基、严守食品安全防线注入科技动能,让 “中国饭碗” 端得更稳,让百姓吃得更安心、更健康。

