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钙、镁离子的测定
6.1测定原理
钙离子测定是在PH为12-13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变成亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在PH为10时,以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子合量,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点,由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
6.2试剂
6.2.1硫酸:1+1溶液
6.2.2过硫酸钾:40g/L
6.2.3三乙醇胺:1+2水溶液
6.2.4氢氧化钾:200g/L
6.2.5钙-羧酸指示剂:
6.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:C(EDTA)=0.01mol/L
6.2.7氨-氯化铵缓冲溶液:PH=10
6.2.8铬黑T指示液
6.3分析步骤
6.3.1钙离子的测定
用移液管吸取100ml水样于250ml锥形瓶中,(加入3ml三乙醇胺)10ml氢氧化钾溶液和约0.5g钙-羧酸指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
6.3.2镁离子的测定
用移液管吸取100ml水样于250ml锥形瓶中,(加50ml水和3ml三乙醇胺溶液,用氢氧化钾溶液调节PH近中性),再加5ml氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑T指示液,用EDTA标准滴定溶液滴定,近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
6.4结果计算
6.4.1以mg/L表示的水样中钙离子含量按下式计算:
C×V1×0.04008
X1= ×106
V
式中:V1--滴定钙离子时,消耗EDTA标准滴定溶 液的体积
C--EDTA标准滴定溶液的浓度
V--所取水样的体积
0.04008--与1.00mlEDTA标准滴定溶液[C (EDTA)=1.000 mol/L]相当的,以克表 示的钙的质量。
6.4.2以mg/L表示的水样中镁离子含量按下式计算:
C×(V2-V1)×0.02431
X2= ×106
V
式中:V2---滴定钙、镁合量时,消耗EDTA标准滴 定溶液的体积,ml V1---滴定钙离子含量时,消耗EDTA标准滴 定溶液的体积,ml C---EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L V---所取水样的体积,ml
0.02431---与1.00 mlEDTA标准滴定溶液[ C(EDTA)=1.000 mol/L]相当 的,以克表示的镁的质量。

