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电感耦合等离子体-质谱法(Inductively Coupled Plasma - Mass Spectroscopy ),即ICP-MS,是同时衡量多元素的无机质谱技术。无机质谱法又称原子质谱法,是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测的方法,它广泛应用于物质试样中元素的识别和浓度测定。
测试方法(常用)
(1)标准曲线法 在选定的分析条件下,测定待测元素的三个或三个以上含有不同浓度的标准系列溶液(标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液一致),以选定的分析峰的响应值为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程,相关系数应不低于0.99。在同样的分析条件下,同时测定供试品溶液和试剂空白,扣除试剂空白,从标准曲线或回归方程中查得相应的浓度,计算样品中各待测元素的含量。
(2)标准加入法 取同体积的待测供试品溶液4份,分别置4个同体积的量瓶中,除第1个量瓶外,在其他3个量瓶中分别精密加入不同浓度的待测元素标准溶液,分别稀释至刻度,摇匀,制成系列待测溶液。
在选定的分析条件下分别测定,以分析峰的响应值为纵坐标,待测元素加入量为横坐标,绘制标准曲线,将标准曲线延长交于横坐标,交点与原点的距离所相应的含量,即为供试品取用量中待测元素的含量,再以此计算供试品中待测元素的含量。
样品溶液的制备
所用试剂一般是酸类,包括硝酸、盐酸、过氧化氢、高氯酸、硫酸、氢氟酸,以及混合酸如王水等,纯度应为优级纯。其中硝酸引起的干扰最小,是样品制备的首选酸。所用水应为去离子水(电阻率应不小于18MΩ)。供试品溶液制备时应同时制备试剂空白,标准溶液的介质和酸度应与供试品溶液保持一致。
固体样品
除另有规定外,称取样品适量(0.1g~3g),结合实验室条件以及样品基质类型选用合适的消解方法。消解方法有敞口容器消解法、密闭容器消解法和微波消解法。样品消解后根据待测元素含量定容至适当体积后即可进行质谱测定。
液体样品
根据样品的基质、有机物含量和待测元素含量等情况,可选用直接分析、稀释或浓缩后分析、消化处理后分析等不同的测定方式。
测定步骤
1、测63Cu、75As时以72Ge为内标,测114Cd以115In为内标,测202Hg、208Pb以209Bi为内标,并根据不同仪器的要求选用适宜校正方程对测定的元素进行校正。
2、将仪器的内标进样管插入内标溶液中,依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定(浓度依次递增)。
3、以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
4、将仪器的样品管插入供试品溶液中,测定,取3次读数的平均值。从标准曲线上计算得出供试品溶液的浓度。
5、在同样的分析条件下进行空白试验,根据仪器说明书的要求扣除空白干扰。
应用范围
1、 主要用于进行多种元素的同时测定,并可与其他色谱分离技术联用,进行元素价态分析。
2.测定时样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
3.本法具有很高的灵敏度,适用于各类药品中从痕量到微量的元素分析,尤其是痕量重金属元素的测定。
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