饲料产品质量安全监测现状及规范化要求—万凯副研究员

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饲料产品质量安全需要持续监测，才能保障养殖产品质量安全，维护饲料行业和养殖行业的持续健康发展

文/飞禧特 整理

 

受生猪产能下滑和国际贸易形势变化等影响，全国工业饲料产值和产量下降，产品结构调整加快，饲料添加剂产品稳步增长，规模企业经营形势总体平稳。据统计，2019年全国饲料总产量达到2.29亿吨，广东省仅次于山东省，位列第二，达到2923.8万吨，同比下降8.3%。在饲料生产维持平稳的同时，各级饲料管理部门积极采取了饲料质量安全监测行动，取缔、查封了一批违法企业，处理了一批违法分子，饲料质量明显提高。

 

饲料产品质量安全需要持续监测，才能保障养殖产品质量安全，维护饲料行业和养殖行业的持续健康发展。2021广东省农业科学院水产营养与健康养殖创新科技论坛上，广东省农科院农业质量标准与检测技术研究所万凯副研究员带来《饲料产品质量安全监测现状及规范化要求》的报告。

▲广东省农科院农业质量标准与检测技术研究所万凯副研究员

 

验收过程中发现的具体问题

 

2019年，在抽检的181批次产品中，有10批次产品强制性指标不合格。其中，黄曲霉毒素B1超标产品2批次，铜、锌超标产品6批次，添加禁用药物乙酰甲喹产品2批次。从抽检结果看，全省饲料产品质量安全总体处于较好水平。与全国饲料监督抽查出现问题一致。

 

也就是说在饲料产品中，真菌毒素和重金属超标，超量使用药物添加剂、违规添加禁用药物、产品质量控制不严等仍然是主要问题。其发生原因主要有以下几点：一是生产过程污染风险防控措施不到位；二是原料查验检验制度落实不严格；三是贮存或运输不合理；四是管理规范有关制度执行不到位。

 

在验收过程中，万凯副研究员发现，多数企业对《规范》理解不到位，对《规范》的强制性普遍认识不足，想申请示范企业的才重视。存在文件规定和实际实施“2张皮”现象，制度规程的名称、制度内容的标题、记录的信息与《规范》或多或少的不一致。

 

在原料查验要求方面，部分饲料企业存在以下问题：未对所有的供应商进行评价，收集的资质不全，提供的生产资质过期，特别是对经销商的评价中该问题更突出；未按照规定的内容查验，记录信息不全；进货把关不严，卫生指标超标原料、无许可资质原料、食品级添加剂；总部提供的核心料不作为供应商进行评价；原料卫生指标验收值不具体，未包含国家相关产品中的卫生指标规定。

 

在配方管理方面，企业有配方管理制度，但存在以下问题：企业配方设计相关人员不太熟悉饲料法规及限制性规定；制度内容本身存在缺陷，如缺配方设计、审核、批准、更改的内容；实际工作与制度中的规定不一致，如在制度中要求各级主管签字，但实际上在财务经理、生产主管均未签字的情况下，配方调整已经生效并投入实际生产，如材料审查时发现产品配方在验收前不久发生变化，但是没有更改的记录，也没有有效的书面传递，如使用未允许使用的饲料添加剂产品，如甘氨酸锌。

 

标签管理制度同样存在问题：标签信息与实际产品配方信息或企业标准不一致。如20%乳猪浓缩料DT2011标签中维生素A、维生素B12、锌的含量标示与企业标准不相符；乳猪配合饲料GM000A标签，粗蛋白质、粗灰分、赖氨酸含量、总磷含量的指标与企业标准不符。产品标签与《饲料标签》标准要求不相符：《饲料标签》已于2014年7月1日开始实施，但截至验收日，尚有部分产品的标签未进行更新，仍使用原标签，导致标签内容不符合新标准的规定；部分标签遗漏添加喹乙醇等药物的标示；标签的内容部分信息看不全；标签中个别字词表述不清，有歧义。标签台帐格式与制度规定不符。标签领用表中使用量栏未填写。标签销毁未建立记录。

 

现场质量巡查存在问题如下：未按规定执行现场质量巡查工作。对现场巡查制度的理解不到位。现场质量巡查记录的内容与《现场质量巡查制度》中的规定不一致：制度中规定的位点没有规定成品库和混合均匀度要求，但要求中有规定，实际巡查时未涉及；巡查记录存在缺项；不同产品线巡查记录混乱；同一份巡查记录在不同厂区混合使用。

 

产品质量检验存在问题如下：产品标准中部分标准不是现行有效的，使用作废标准（如GB/T 19817-1999、GB/T 17818-1999等），且标准内容前后不一致（共性问题，应为一个“模板”所致）；标准中规定复审周期为三年，但有效期为4年，无法保证多余1年标准有效性；出厂检验项目仅规定了“感观指标”；出厂检验和型式检验的规定存在缺陷；质量标准中的控制指标规定不合理，如：产品中对锌的规定为333- 18750mg/kg，上、下限相差60倍之多！对维生素B12的规定为0.01-0.12mg/kg，但检测方法中的检测范围规定要求大于0.25mg/kg ，等等（形同虚设）。产品出厂检验项目与产品标准中的内容不一致；出厂检验记录缺少原始记录（解释为使用近红外方法检测的）；出厂检验记录内容与企业标准中的规定不符合，如规定了水分、感观和净含量，但实际完成的指标多于上述规定。

 

产品留样观察存在问题：企业设有留样观察室，但留样观察制度中未规定部分产品（如颗粒料、粉料、预混料等）的留样期限或规定存在问题，如：“颗粒配合料保存期两个半月”不能保证鱼配合饲料的保存期限要求（企标规定有效期为60天）。留样观察频率的规定不能与企业的实际情况相适应（规定不合适！）。留样观察记录中观察频次与规定不符（执行不符合！）。留样观察记录与留样观察实际不符。异常情况界定、处置方式、处置权限未规定。留样贮存环境未规定要求，温度规定宽于标签要求。

 

不合格品管理存在问题：有不合格品管理制度和处置记录，但不合格品处置记录台账与返工记录中的回机数量不符。不合格品的标识存在缺陷，本着“废袋利用”的原则，使用废袋包装，但缺少明显的标识。记录与实际工作不符，如：2016年8月1日记录2.36T青鱼料131的处置方式是“作回机处理，按5%添加到同品”，8月1日的处置结果为“按照配方师要求，于8月7日已处理在同品种中”，而查7日的生产记录，当天未生产该产品；8月2日的鳊鱼121的3.6T退回料也有按2%回机，但记录的8月11中当天只生产了40T，与实际不符。

 

检验化验室管理存在问题：有检验管理制度，但制度规定存在不足。检验化验室布局不合理如办公室位于天平室和检测室中间；前处理室缺少必要的通风柜；乙炔瓶与原子吸收仪置于同一个房间放置，缺少必要的保护和报警装置；大量的化学试剂和危险化学品与留样同房间放置。留样室改作人员办公室，放置试剂；仪器室同时兼作办公室。实验室操作面积过小，功能区交叉或禁忌功能区共存（共性问题）。实验室人员办公区设置在操作区内，饮用水杯放置于操作台面上，容易与其他试剂瓶混拿（高度危险系数）。实验室温度计显示与实际温度记录不符合。天平室环境记录的温度为27.6℃，与相应规程要求（＜25 ℃）不符。没有固定的标准溶液配制区域和标定区域，现有的滴定区域在样品前处理室，房间内交叉污染严重。冰箱管理混乱：存放标准物质的两台冰箱既有标准物质，也有配好的标准溶液，还有无标识试剂，环境控制混乱，有交叉污染风险。气体钢瓶无防倒、防爆等安全措施。实验室的部分设备的摆放存在问题，如元素测定前处理室，同时将烘箱和马弗炉摆放在该房间，前处理过程中产生大量的酸气会严重腐蚀检测设备。

 

在检验化验时，粗蛋白检测过程中的标准溶液浓度、滴定体积和环境条件全部不符合标准要求如原子吸收1个月做一次标准曲线，且曲线的相关系数规定≥0.95即可；1本原始记录本只记录一个温度和湿度；采用GB/T 6437-2002方法磷酸氢钙中的磷，结果有误。使用作废标准进行样品检测（不知道标准已经更新！）。存在把清洗好的容量瓶放在烘箱内进行烘干的错误做法（影响定量结果！绝对不允许！）。存在把盛有配制好的标准溶液的容量瓶直接放在冰箱中的错误做法（对标定有影响的！绝对不允许！）。相关人员不了解检测业务流程，对标准和基础的检验业务不熟，虽然根据要求取得了检化验员资格的，但实际检验知识太缺乏，需要进行专业性的培训，进一步提升业务能力和检测水平。

 

仪器设备使用也存在问题：有操作规程，但规程内容存在缺陷，特别是操作步骤和日常维护：规定了仪器的维护是每周做一次结果校核，但年度维护是拭擦整台仪器即可。有仪器档案，但仪器档案中没有使用记录的存档；对仪器档案规定存在缺陷对仪器设备进行了检定/校准（《规范》中没要求），但未对结果的评价。（做了无用功，花了冤枉钱）。缺少对仪器设备使用状况的了解，不会使用“停用证”。仪器设备使用记录分册设立（企业内部检测中心与分厂共用仪器，分开记录），易导致运行状况记录不连续。仪器信息混乱：实际使用的分析天平型号为FA2204B，检定证书的型号为AL-C-210.4，与实际情况不相符。对“一机一档”的理解不到位。

 

检验记录存在问题：有仪器使用记录，但记录存在问题，如：液相色谱的记录没有柱压、柱温、流速等信息；仪器记录中没有样品名称或编号，仅以“成品”和“豆粕”标注，无批次信息，解释为编号太复杂写不下。检验记录中信息不全，总会缺少点信息。如稀释的过程相关信息没有记录下来等。记录格式不规范，未设计必要的表格，被称为“万能”记录表，常常会丢失必要的信息（如粗蛋白、水分、粗灰分、钙、磷使用同一个表格进行记录！）。不计起始与终止值，仅计间隔值，失掉了观测的原始性，如滴定用量体积、烘干或培养时间等。记录的次数不够，不足以证明达到要求，称量恒重等，至少应有两个以上读数，以证明在规定要求范围内。记录更改不规范，只是用笔重新使劲描写，看不出原来的数据。记录的有效数字不规范，没有按照方法的要求去做。

 

化学试剂和危险化学品管理存在问题：有管理制度，但部分制度内容存在缺陷，或工作实际与制度内容不符。试剂和溶液使用的实际情况不符合标准和方法的要求（如标准规定的0.05mol/L的标准溶液，实际配制成0.0784mol/L），表现为对相关标准内容不了解。实验室领用化学试剂登记表中记录了1个月出库1次，明显与实际工作不符。储存水的洗瓶上全部缺少标签，无法区分一级水和三级水。标准溶液标定基准物称量小于0.5g时没有按规定精确至0.01mg。根据样品前处理室内放置的溶液瓶签上显示的有效期，表明溶液已过期。试剂溶液瓶上未标注有效期或未标明介质。

 

检验能力验证存在问题：基本能进行检验能力的验证，但存在以下问题：检测人员对照相关规范的要求，知道需要进行能力验证工作，但对 业务流程不熟悉，未能掌握工作关键点，在具体工作中表现为记录信息不客观、不真实如通过对曾经检验过的留存样品进行再检验进行能力验证，有7.7、7.10、7.19等3天的结果，并进行了计算和分析，但核查原始记录，7.10从仪器到原始记录全部缺失，且从原始记录中发现7.7测定的是P070401样品，7.19测定的是P071601样品；评价报告内容不符合要求；只有记录内容，对结果缺少评价。

 

《规范》饲料产品质量控制要求

 

《规范》共5个制度（现场质量巡查制度-25条、检验管理制度-26条、化学试剂和危险化学品管理制度-30条、产品留样观察制度-32条、不合格品管理制度-33条）；检验设备的操作规程及档案-29条（分析天平、高温炉、干燥箱、酸度计、分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收……等）；检验和产品标准出厂检验-27条、自行检验-28条、型式检验、能力验证-31条（有验证结果评价），企业标准-27条（已备案、在有效期内）。

 

对现场质量巡查制度的要求 企业应当建立现场质量巡查制度，填写并保存现场质量巡查记录。

 

对检验管理制度的要求 企业应当建立检验管理制度，规定人员资质与职责、样品抽取与检验、检验结果判定、检验报告编制与审核、产品质量检验合格证签发等内容。

 

对出厂检验的要求 企业应当根据产品质量标准实施出厂检验， 填写并保存产品出厂检验记录；检验记录应当包括产品名称或者编号、检验项目、检验方法、计算公式中符号的含义和数值、检验结果、检验日期、检验人等信息。产品出厂检验记录保存期限不得少于2年。

 

对自行检验的要求 企业应当每周从其生产的产品中至少抽取5个批次的产品自行检验下列主成分指标：（一）维生素预混合饲料：两种以上维生素；（二）微量元素预混合饲料：两种以上微量元素；（三）复合预混合饲料：两种以上维生素和两种以上微量元素；（四）浓缩饲料、配合饲料、精料补充料：粗蛋白质、粗灰分、钙、总磷。主成分指标检验记录保存期限不得少于2年。

 

对检验仪器的要求 第二十九条  企业应当根据仪器设备配置情况，建立分析天平、 高温炉、干燥箱、酸度计、分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计等主要仪器设备操作规程和档案，填写并保存仪器设备使用记录。（一）仪器设备操作规程应当规定开机前准备、开机顺序、操作步骤、关机顺序、关机后整理、日常维护、使用记录等内容；（二）仪器设备使用记录应当包括仪器设备名称、型号或者 编号、使用日期、样品名称或者编号、检验项目、开始时间、完毕时间、仪器设备运行前后状态、使用人员等信息；（三）仪器设备应当实行“一机一档”管理，档案包括仪器基本信息表（名称、编号、型号、制造厂家、联系方式、安装日期、投入使用日期）、使用说明书、购置合同、操作规程、 使用记录等内容。

 

对试剂的要求 企业应当建立化学试剂和危险化学品管理制度，规定采购、贮存要求、出入库、使用、处理等内容。化学试剂、危险化学品以及试剂溶液的使用，应当遵循GB/T601、GB/T602、GB/T603以及检验方法标准的要求。企业应当填写并保存危险化学品出入库记录，记录应当包括危险化学品名称、入库数量和日期、出库数量和日期、保管人等信息。

 

对检验能力验证的要求 企业应当每年选择5个检验项目，采取以下一项或者多项措施进行检验能力验证，对验证结果进行评价并 编制评价报告：（一）同具有法定资质的检验机构进行检验比对；（二）利用购买的标准物质或者高纯度化学试剂进行检验验证；（三）在实验室内部进行不同人员、不同仪器的检验比对；（四）对曾经检验过的留存样品进行再检验；（五）利用检验质量控制图等数理统计手段识别异常数据。

 

关于留样观察的要求 企业应当建立产品留样观察制度，对每批次产品实施留样观察，填写并保存留样观察记录。（一）留样观察制度应当规定留样数量、留样标识、贮存环境、观察内容、观察频次、异常情况界定、处置方式、处置权限、到期样品处理、留样观察记录等内容；（二）留样观察记录应当包括产品名称或者编号、生产日期或者批号、保质截止日期、观察内容、异常情况描述、处置方式、处置结果、观察日期、观察人等信息。留样保存时间应当超过产品保质期1个月。

 

关于不合格品的要求 企业应当建立不合格品管理制度，填写并保 存不合格品处置记录：（一）不合格品管理制度应当规定不合格品的界定、标识、贮存、处置方式、处置权限、处置记录等内容；（二）不合格品处置记录应当包括不合格品的名称、数量、不合格原因、处置方式、处置结果、处置日期、处置人等信息。

 

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