方案编号：HM-WB-003
适用仪器：HM系列微波消解仪
发布日期：2026年05月08日
1. 前言
大米作为主要粮食，其重金属污染（如铅、镉、砷、汞、铬等）是食品安全的核心监控指标。我国 GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》 对大米中各类重金属的限量有严格规定。准确、快速、多元素同时测定大米中的重金属含量，对于市场监管、产地安全评估及消费安全保障至关重要。
本方案依据 GB 5009.268-2025《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》 等标准，采用微波消解进行样品前处理，结合电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行检测。微波消解具有消解完全、速度快、试剂用量少、元素损失少和污染低的优点。
2. 仪器与试剂
2.1 仪器
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HM系列微波消解仪（配有聚四氟乙烯消解内罐） -
分析天平（感量 0.1 mg） -
超纯水系统（电阻率 ≥18.2 MΩ·cm） -
石墨赶酸仪 -
容量瓶（25 mL） -
移液器 -
粉碎机 
2.2 试剂
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硝酸（HNO₃）：优级纯 -
过氧化氢（H₂O₂）：30%，优级纯 -
实验用水：符合 GB/T 6682 规定的一级水
3. 实验方法
3.1 试样制备
取代表性大米样品，用粉碎机粉碎混合均匀，置于洁净干燥的容器中密封备用。
3.2 微波消解
称样：准确称取均匀大米试样 0.2 g（精确至 0.0001 g），置于洗净的微波消解罐中。
加酸：向消解罐中加入 5 mL 硝酸，加盖放置 1 h 或过夜。对于不易挥发元素也可在石墨赶酸仪上 120℃ 加热至黄烟冒尽取下，冷却后加 3 mL 硝酸和 1 mL 过氧化氢。
消解：将消解罐盖旋紧，放入微波消解仪中，按以下程序设置：
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3.3 冷却与转移
消解完成后，待消解罐冷却至室温，在通风橱中缓慢打开。放置在赶酸器上 120℃ 赶酸至 0.5 mL 左右，转移至烧杯中加水稀释，消解液澄清透明，样品完全溶解。
3.4 定容
冷却后用水冲洗消解罐内壁，将溶液全部转移至 25 mL 容量瓶中。用水少量多次洗涤，洗涤液并入容量瓶，最后用水定容至刻度，摇匀待测。同法制备试剂空白。
4. 方案特点与关键点
4.1 方法优势
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高效前处理：微波消解大大缩短了样品处理时间，且密闭环境减少了挥发性元素（如砷、汞）的损失和实验室暴露风险 -
符合国标：本方案核心步骤与参数设置均符合 GB 5009.268-2025 的要求，确保数据的权威性与可比性
4.2 关键操作要点
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5. 结论
称样 0.2~0.5 g，加入硝酸预处理后，按照设定程序消解样品，消解液澄清透明。
6. 参考文献
[1] GB 5009.268-2025《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》[S].
[2] GB 5009.12-2023《食品安全国家标准 食品中铅的测定》[S].
[3] GB 5009.15-2023《食品安全国家标准 食品中镉的测定》[S].
[4] GB/T 6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》[S].
山东恒美电子科技有限公司 应用研究部