一杯醇厚红酒，是很多人犒劳自己的仪式感。但你知道吗？这杯酒背后，藏着一场看不见的 “安全保卫战”—— 农药残留检测。今天，我们就来聊聊如何用赛默飞 LC-MS/MS 黑科技，给每一瓶红酒做一次精准又高效的 “体检”。
杀红酒里的农药残留，源于葡萄种植时的病虫害防治。如果滥用杀虫剂，这些化学物质就会悄悄进入酒体，长期摄入可能影响健康。
传统国标检测方法（GB/T 23206-2008）有多繁琐？
要先做提取，再用 SPE 净化，两步前处理耗时长
还得把农药分成 7 组，分批进样分析，人力和时间成本都很高
整个流程下来，想拿到一份可靠的检测报告，要等很久
本应用介绍了 Thermo ScientificTM Pesticide Explorer II 解决方案，可快速、可靠、准确且可重复地定量超过400种农药，低于EUSANTE/11813/2017指南要求的最大残留限值。AccucoreTM aQC18 内嵌极性基团色谱柱对极性农药有较强的保留，对所有农药提供更对称的峰形和更高柱效。LC-MS/MS系统配合简单的QuEChERS 前处理流程，能够一次进样完成红酒样品分析，提高了方法稳健性和实验通量。
将10mL葡萄酒加入50mL聚丙烯离心管，然后加入10mL乙腈。将管盖上盖子，用力摇晃约1分钟。打开管盖，加入QuEChERS提取盐包(PN60105-344)。然后剧烈震摇约1min，并以4000rpm的转速离心5min。接下来，将1.5mL上清液通过Target245 um再生纤维素滤头(PN F2500-7)过滤至HPLC小瓶中，进行LC/MS分析。
色谱柱:
Accucore aQ C18, 100 x 2.1 mm, 2.6 um (PN 17326-102130)
流动相:
A:含5mM甲酸铵和0.1%甲酸的水
B:含5mM甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇
流速:300pL/min
柱温:25°C
进样量:1pL
仪器:Vanquish Flex/TSQ Quantis
质谱条件:
电喷雾电离源(ESI)，正、负切换模式
选择反应监控(SRM)扫描模式
喷雾电压:3500V(正模式)，2500V(负模式)，
离子传输管温度:290°C
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图1显示了含有400多种10ppb农药的白葡萄酒基质匹配液图谱。在整个运行过程中发生正负极性切换，每个峰的扫描次数足以进行准确且可重复的定量。5.37min的峰值为甲烷苯并噻唑隆，显示定量离子有超过15次扫描。
图2显示了一些典型农药:唑菌酯(a)和氟硅唑(B)基质曲线结果，线性范围为0.5-100 ppb。并显示1 ppb浓度下该农药的确认离子，绿色表示通过离子比标准。
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回收率:葡萄酒基质中农药残留在LOQ水平的回收结果如表1.
化合物保留时间，离子参数，LOQ 和回收率的数据如下表（部 分）
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方法的稳健性是任何实验室的关键。在整个运行过程中正负极 性切换，每个峰的扫描次数足以进行准确且可重复的定量筛选 和定量。方法在 1000 次进样中显示出良好的重现性，即展示 了一致的峰形和较长的柱寿命。
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