扫描电镜
近年来,扫描电镜作为显微结构表征的重要仪器,广泛应用于材料学、冶金、矿物、生物学等领域。在上期介绍了SEM的发展历程、工作原理、结构组成、性能参数和主要特点后,本期继续为大家分享SEM样品如何制备以及常见应用分析。
扫描电镜样品制备
样品制备流程
1、样品制备要求
a)块状样品
金属、岩矿、无机物,切割成要求的尺寸,将样品粘在样品台上。
微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光,对于样品的断口面,要选择起伏不大的部位。
b)粉状样品
抖落法:对于微米级粉末样品,将粉样撒在样品台导电胶上,铺平一层,侧置样品台,把多余粉样抖掉。用纸边轻刮、轻压使粉样与胶面贴实;用吸耳球或氮气吹扫,使粉状样品牢固、均匀地粘在导电胶上。
分散法:将粉体分散在水或无水乙醇中,滴加在导电胶上,然后粘到样品台上,低温真空烘干。
2、导电处理
对于不导电或者导电性差的样品,要进行导电处理。常用喷金材料是铂和金。
如果样品本身含有金元素,或者做高分辨,要求颗粒非常细密,需要喷Pt。
离子溅射仪
扫描电镜应用
1、形貌观察
材料剖面的特征、零件内部的结构及损伤的形貌都可以借助扫描电镜来判断和分析。
亚麻籽胶(100nm)
亚麻籽胶(200nm)
2、点扫
点扫是将电子束固定于样品中某一点上,进行定性或者定量的分析。对定量分析样品中的较低含量元素时,常用点扫。
如下图所示,对金属件的钢背区域进行元素含量分析,用SEM对钢背选定的微区进行点扫,测得的元素及含量分别为C低于0.46%,Si占0.12%,Mn占1.12%,Fe 占98.3%。
3、线扫
线扫描是指电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析。每条曲线的高低起伏反映所对应元素沿着扫描线浓度的变化,曲线越高说明元素浓度越高,曲线越低说明元素浓度越低。
如下图所示,将上述金属件点扫完后,选择从合金层到镀层的元素进行线扫,得到Ni(红线)、Sn(草绿线)、Cu(蓝绿线)、Pb(蓝线)4条曲线,表明沿着扫描线含有Ni、Sn、Cu、Pb4种元素,各元素的含量和分布差异较大。
4、面扫
电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来,亮度越亮说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。
如下图所示,将上述金属件点扫、线扫后,选取金属件的截面进行面扫,得到4种元素的扫描图。进一步表明选定区域含有Ni 、Sn、Cu、Pb等元素,可直观的了解各元素在表面的分布情况。
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