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01丨钨阴极扫描电镜原理
电子束是从顶部电子枪中的阴极尖发射出来的,在加速电位的作用下,阴极尖发射出来的电子束经过电磁透镜聚焦后汇聚成一束细微的电子探针到达试样表面。该入射束在物镜上方的扫描线圈的驱动下,使入射的电子束能在试样表面做有序的光栅扫描。
高能电子束射入试样后,会在试样的表面和亚表面激发出SE、BSE和X射线等。这些信息由相应的探测器探测,经放大后传送到显示屏来调制所显示的图像衬度。扫描电镜就是采用这种逐行扫描,逐点成像的方法把试样表面和亚表面发出的不同信息特征按顺序依次成比例地转换为视频信号的,从而使我们能在屏幕上观察到与试样表面相对应的、经过放大后的微观图像。
02丨二次电子(SE)&背散射电子(BSE)
在扫描电镜中,SE 指二次电子(Secondary Electron),BSE 指背散射电子(Backscattered Electron),它们是扫描电镜成像的主要信号来源。
以下是具体介绍:
二次电子(SE):
产生机制:是入射电子与试样中弱束缚价电子产生非弹性散射而发射的电子产生深度在试样表面 10nm 以内。
背散射电子(BSE):
产生机制:是入射电子在试样中受到原子核的卢瑟福散射而形成的大角度散射后,重新逸出试样表面的高能电子,在试样中的作用深度通常为 0.1-1μm。
在扫描电镜中,二次电子(SE)的分辨率通常高于背散射电子(BSE),主要原因如下:
1)信号产生的深度差异
二次电子主要产生于样品表面10nm 以内的浅层区域,其信号来源范围非常集中,接近入射电子束的直径(电子束的聚焦直径是决定分辨率的核心因素之一)。
而背散射电子产生深度较深,通常在0.1-1μm,信号来源范围更宽,相当于 “平均” 了更大体积内的信息,导致分辨率下降。
2)信号收集的空间限制
二次电子能量低(<50eV),容易被近距离的探测器高效收集,且信号主要来自电子束直射点附近,空间定位精准。
背散射电子能量高(接近入射电子能量),散射角度范围大,收集时可能包含较大区域的信号,进一步稀释了空间分辨率。
总结:二次电子成像的分辨率通常可达几纳米到几十纳米,而背散射电子成像的分辨率一般在几百纳米到微米级。因此,二次电子更适合观察样品表面的精细形貌,而背散射电子更侧重成分分布等信息。
03丨扫描电镜的电子枪
(一)扫描电镜的电子枪通常都会采用阴极--控制栅级--阳极所构成的三级电子枪。它的主要作用是产生具有一定能量的细聚焦电子束(探针)。
加有负偏压的控制栅极把从阴极(普及型电镜的阴极常用钨丝作为电子的发射体)发出的电子束汇聚成直径为20~40μm的交叉斑之后,再由阳极加速,先后经3级(台式或简易型电镜一般为2级)的电磁透镜汇聚缩小,当到达试样表面上时就形成一束聚焦得很细的电子束——微细的电子探针束。
1)钨阴极和LaB₆阴极电子枪发出的电子束斑经聚焦缩小后照射到试样上的束斑直径可以由几百纳米到几纳米,束流范围一般会在10⁻⁷~10⁻¹¹A;
2)热场发射电子枪发出的电子束斑经聚焦缩小后照射到试样上的束斑直径可以由几十纳米到零点几纳米,电流范围一般为10⁻⁸~10⁻¹²A;
3)冷场发射电子枪发出的电子束斑经聚焦缩小后照射到试样上的束斑直径一般为几纳米到零点几纳米,电流范围在10⁻⁹~10⁻¹³A。
(二)当进行能谱和波谱分析时,应根据试样的化学组分和所要分析的元素谱线能量的不同而选取相应合适的加速电压。
1)钨阴极扫描电镜常用的加速电压多数在15~25kV范围内;
2)LaB₆阴极扫描电镜常用的加速电压多数在10~20kV范围内;
3)场发射阴极扫描电镜常用的加速电压一般在5~15kV范围内。
04丨扫描电镜的放大倍率
扫描电镜的放大倍率是所用显示屏中实际成像区域边长与电子束在试样上偏转所扫过的同方向距离的长度之比(如下图所示)。它基本取决于显示器偏转线圈的电流和电镜扫描线圈的驱动电流之比。在实际应用中,一般维持显示器的图像偏转线圈的电流不变,而通过调节电镜扫描线圈的电流就能方便地改变电镜的放大倍率。
屏幕上所看到的放大倍率M=D/d,也就是显示屏中的图像在X方向的长度D与电子束在试样上同方向扫过的长度d之比。
放大倍率的调节有分档可调,也有分档连续可调,这方便在低倍率下快速地浏览试样,寻找感兴趣的部位,又可在高倍率下对试样进行仔细观察,分析和采集感兴趣部位的图像。
注意:放大倍率并不是越大就越好哦。
扫描显微镜与光学显微镜相比,具有相当高的分辨力。但这并不意味着放大倍数越大越好,而是要根据有效放大倍率和被分析试样的需要来进行选择 。
如果没有考虑电镜的实际分辨能力而盲目增大放大倍率,这并不会增加所放大的图像上的细节,而只能是虚放大,那样就没有真正的实际放大的意义。只有图像的实际分辨力高了,相应的有效放大倍率才能上得去。
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