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探秘微观世界的神奇之窗:扫描电子显微镜技术概览

探秘微观世界的神奇之窗:扫描电子显微镜技术概览 舜宇奥来技术
2024-10-18
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导读:一起探秘微观世界!

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自20世纪初电子显微镜的概念被首次提出以来,这一技术便迅速成为市场关注的焦点并得到了迅速的发展。从最初的简单尝试到如今的高精度扫描电镜,每一次的革新都极大地拓宽了人类观察微观世界的视野。扫描电镜,作为电子显微镜家族的重要成员,凭借其高分辨率、大景深以及灵活的样品处理能力,成为了材料科学、生物医学、地质学等众多领域不可或缺的研究工具。

扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)技术是一种利用电子束扫描样品表面,通过检测电子与样品相互作用产生的信号来获取样品表面形貌、成分等信息的显微分析技术。

图1-光学显微镜和扫描电镜成像效果的比对

来源:Nanoscience



基本原理

扫描电镜的基本原理可以概括为三个步骤:电子束的产生和聚焦、电子束与样品的相互作用、信号的收集和分析。

(一)电子束的产生和聚焦

在扫描电镜中,电子束由电子枪产生。这些电子随后被加速向带有正电荷的阳极高速移动,形成初始的电子束。电子束经过一系列电磁透镜的聚焦,形成极细的电子束斑。这些电磁透镜由线圈和金属极片构成,通过调节电流来控制磁场,从而控制电子束的路径和聚焦程度。聚焦后的电子束以栅网模式扫描样品表面,确保能够精确地覆盖并激发样品表面的各个区域。

(二)电子束与样品的相互作用

高能电子束轰击在样品表面,与样品中的原子和分子发生相互作用。这种相互作用会激发出多种信号,包括二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子等。

图2-特征信号产生区域的示意图

来源:Virtual Labs

二次电子:由入射电子激发样品原子外层的电子产生,主要用于反映样品表面的形貌信息。

背散射电子:入射电子在样品内部被散射后重新逸出样品表面的电子,其产额与样品原子序数有关,可用于分析样品的组成。

特征X射线:当入射电子将样品原子内层电子激发后,外层电子向内层跃迁时释放的具有特定能量的电磁辐射,可用于元素的定性和定量分析。

图3-特征信号产生的原理示意图

来源:Materials Science & Engineering

(三)信号的收集和分析

二次电子和背散射电子分别由二次电子探测器和背散射电子探测器接收。特征X射线则通过能谱仪(EDS)或波谱仪(WDS)等设备进行采集。这些收集到的信号会在荧光屏上形成与样品表面特征相对应的画面。

图4-SEM基本原理示意图

来源:Nanoscience



仪器结构

扫描电镜的结构复杂而精密,由多个系统组成,每个系统都承担着特定的功能,共同协作以实现高分辨率、大景深的成像能力。

(一)电子光学系统

电子枪:产生高能电子束的源头,由阴极(灯丝)、栅极、阳极组成。其中,阴极是电子的发射源,通过加热或者场发射的方式发射电子;栅极通过其电场作用对电子束进行初步聚焦和束流控制;阳极提供一个正电场对电子进行加速,形成高能电子束。

电磁透镜:包括聚光镜和物镜,用于将电子束聚焦成极细的束斑,并控制其扫描范围和速度。

扫描线圈:使电子束在样品表面进行逐点扫描,与电视显像管的扫描方式相似。

物镜:进一步聚焦电子束,使其在样品表面形成非常小的束斑,以提高成像分辨率。

图5-电子枪灯丝类型:钨丝、六硼化镧(LaB6)和钨单晶(用于场发射)

来源:Nanoscience

(二)信号探测处理和显示系统

信号探测器:包括二次电子探测器、背散射电子探测器、能谱仪等,用于接收电子束与样品相互作用产生的各种信号。

信号处理电路:将收集到的信号(如SE、BSE和X射线等)放大并转换成电信号。这些信号进一步处理后用于调制显示器的亮度,从而生成图像。对于X射线信号,EDS系统软件会分析并生成元素的能谱图,与图像结合使用,提供化学成分信息。

显示系统:计算机的显示器在系统收集特征信号后,会出现与样品一一对应的相同图像。这些图像反映了样品的表面形貌、成分分布等信息。

(三)样品室

样品室是放置待测样品的空间,内部保持高真空状态以防止电子束与气体分子相互作用。

图6-SEM设备的基础结构示意图

来源:Hitachi



技术发展

扫描电镜作为一种重要的微观形貌分析工具,在科学研究和工业应用中发挥着重要作用。随着技术的不断进步,扫描电镜也逐渐发展出多种衍生技术,以满足不同领域的需求。

(一)SEM-EDS

SEM+EDS是一种结合扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)的材料表面分析技术,也是市面上最常使用的设备搭配方式。其中,SEM能提供高分辨率图像,EDS能提供元素种类和含量分析,两者相互结合使得单次测试即可同时获取样品的形貌图像和化学成分信息,提高了分析效率和准确性。

以微纳光学元件的特征形貌测试为例,设备的优势应用主要体现在以下几个方面:

高分辨率成像:SEM具有极高的分辨率(0.7nm/1kV),能清晰地观察到元件的特征形貌和细微结构,如AR光波导的光栅齿形、表面粗糙度等信息。基于SEM的观察结果,技术人员可以对衍射光波导的结构进行工艺优化,以提高其光学性能和工作效率。

图7-斜齿、台阶、闪耀光栅表面形貌结构图

三维形貌重建:通过SEM的倾斜和旋转功能,可以对元件进行多角度扫描,获取其三维形貌数据。这有助于技术人员更全面地了解元件的立体结构,为工艺优化提供依据。

图8-DOE样品表面及截面的形貌图

特征尺寸量测:AR光波导的性能和成像效果对尺寸误差的容差范围较小。因此在保证加工工艺精度的同时,也要确认检测设备的精度和准确性。在特征尺寸的量测时,软件主要根据光栅边缘灰度值的差异进行寻边,配合内置的算法功能进行光栅线宽的计算来避免手动采集带来的重复性较差的问题。

图9-直齿光栅手动测试和自动测试量测数据比对

图10-SEM Data Manager软件测试说明

来源:Hitachi

材料成分分析:搭配EDS,SEM可以对元件的材料成分进行定性和半定量分析。这有助于确定元件的化学成分、元素分布以及杂质含量等,为材料选择和性能优化提供重要信息。

图11-ARC减反膜层的成分分析

(二)CD-SEM

CD-SEM是一种开发出来专门用于工业领域中的晶圆关键尺寸(Critical Dimension, CD)测量的高精度扫描电子显微镜。

相较于常规SEM,CD-SEM具有更低的电子束能量(通常为1keV或以下),以减少对样品的损伤;另外,常规的SEM关注样品拍摄的图像质量和分辨率,而CD-SEM则注重自动化、量产化测试(配备专门设计的电子枪、透镜和检测器),来达到高速度、高精度的产品尺寸监测需求,保证过程样品的质量控制。

图12-CD-SEM

来源:ThomasNet

图13-CD-SEM量测结果示意图(线宽、周期)

来源:ResearchGate

(三)FIB-SEM双束电镜

FIB-SEM是聚焦离子束(FIB)与扫描电子显微镜(SEM)相结合的产物,是一种集微区成像、加工、分析、操纵于一体的分析仪器。

相比于常规SEM,FIB-SEM增加了切割、刻蚀及沉积等功能,可以在不破坏样品整体结构的情况下,获取样品内部的截面图像或进行微纳加工。

FIB-SEM离子束镜筒顶部为离子源(通常使用液态金属,如镓Ga),通过静电透镜聚焦后实现对样品的扫描、定位和加工;同时,SEM部分用于实时观察加工过程和样品形貌,精确控制加工过程,及时调整加工参数,以获得最佳的加工效果。

图14-FIB-SEM双束电子显微镜示意图

来源:Thermo Fisher Scientific



未来展望

随着电子束聚焦技术的不断进步,扫描电镜的分辨率有望进一步提高,使得研究者能够观察到更细微的结构细节。同时,随着检测器的灵敏度不断增强,更微弱的信号能够被捕获,分析的准确性和可靠性会得到进一步提升。

未来扫描电镜将更加注重自动化和智能化的发展。通过引入先进的图像识别、机器学习和人工智能算法,扫描电镜将能够自动完成样品扫描、数据分析、结构识别等任务,大大提高工作效率和准确性。



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舜宇光学科技旗下核心子公司,秉承舜宇“共同创造”的核心价值观,致力于为客户提供微纳光学综合解决方案。
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