气相色谱仪作为一种分析检测仪器,因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点,被广泛地应用于各种领域。但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现各种问题,严重影响正常的生产。本文简单分析气相色谱仪的常见故障及排除方法,以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨:
11.恒温操作时有不规则基线波动
(1)仪器安放位置不好:把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上
(2)仪器接地不好:仪器及记录器应良好接地
(3)柱固定液流失:固定液选择适当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器)
(4)载气泄漏:使用前应测试试漏
(5)检测器污染:清洗检测器
(6)载气流量选择不当:调节载气稳流阀,使载气流量调节适当,保证载气流量调节适当,保证载气瓶总压力在50~150kg/cm2
(7)氢气、空气选择不当(FID) :适当调节氢、空气流量
12. 额外峰峰半高宽度突然增大
(1)前一样品的高组份峰:待前一次样品全部流出后再进样
(2)当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰:安装或再生净化器选择适当的操作条件
(3)空气峰:排除进样注射器内的空气
(4)样品分解:降低进样器温度(不用易催化易分解固定液或担体)
(5)样品玷污:保证样品干净,无杂质与其它组分混合
(6)样品与固定液,担体或吸附剂反应:利用其它层析柱,以免样品及固定相起反应
(7)色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污:调换柱头玻璃棉或清洗注射器
13. 出峰时记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID)
(1)样品量太大:降低样品量
(2)氢气或空气流量太低:重新调节氢气,空气流速
(3)载气流速太高:选择合适的载气流速
(4)火焰喷口污染(或堵塞):清洗火焰喷口(或通火焰喷口)
(5)氢气用完:保证氢气源有足够的氢气
14.基线不回零
(1)由于柱的过多量的流失(FID) :利用流失少的色谱柱
(2)检测器污染:清洗检测器
(3)记录器故障:照记录器说明书,修理记录器
15.不规距离中有尖毛刺峰
(1)灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID):保证检测器没有玻璃棉分子筛灰尘微粒入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通 N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却
(2)放大器故障:修理放大器
16. 在相等间隔中有一定短毛刺
(1)水冷凝在氢气管路中(水一般从氢气源来 FID):从管路中消除水并换掉或活化氢气过滤器中的干燥剂。
(2)漏气:探漏
(3)流路中有堵塞现象:流路中清除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温
(4)火焰跳动:调节合适的氢气和空气流量
17.基线噪声大
(1)色谱柱污染或色谱柱流失太大:更换色谱柱
(2)载气污染:更换或再生载气过滤器
(3)载气流速太高:重新调节载气流速
(4)载气漏:探漏
(5)接地不良:保证仪器接地良好
(6)记录器滑线污染:擦干净滑线电阻上污染污
(7)记录器不好:短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修检测器
(8)进样器污染:清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣
(9)氢气流速太高或太低(FID):重新调节氢气流速
(10)空气流速太高或太低(FID):重新调节空气流速
(11)空气或氢气污染:更换氢气、空气过滤器
(12)水冷凝在 FID 中:增加 FID 温度清除水分
(13)检测器绝缘变小(离子化检测器):清洗检测器绝缘子
(14)检测器电极或喷口及底部污染:清洗检测器
18.周期性基线波动
(1)检测器温控不良:检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度
(2)色谱柱炉控制不良:检查铂电阻,提高控制精度
(3)载气流量调节不当:重新调节载气流速
(4)载气瓶压力太低:更换载气瓶:重新调节氢气、空气流量
(5)空气、氢气调节不当(FID)
19.单方向基线漂移
(1)检测器温度大幅度增加或者减少:稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
(2)放大器零点漂移:检修放大器
(3)柱温大幅度增加或者减少:稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象
20.程序升温后基线变化
(1)温度上升时,柱流失增加:选用适当的色谱柱或老化色谱柱
(2)柱流速没校正好:校正柱流速
(3)色谱柱污染:更换色谱柱
21.升温时不规则基线变化
(1)柱流失过多:选择适当色谱柱,使用温度应远低于固定
(2)没选择好合适的操作条件:选择合适的操作条件
(3)柱污染:更换色谱柱
(4)硅橡胶升温时出鬼峰液最高使用温度:硅橡胶使用前放在 200℃中烘16小时
以上讨论的只是气相色谱使用中常见的几种故障及其排除方法,在具体工作中还会出现其他故障或是几种故障并存的情况,这就需要根据故障的情况进行综合分析和研判,从而找出排障方法,最终使仪器恢复正常。

