气相色谱仪作为一种分析检测仪器,因具有分离效能高、准确度高、进样量少和多组分同时测定等优点,被广泛地应用于各种领域。但由于检测员素质、样品性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现各种问题,严重影响正常的生产。本文简单分析气相色谱仪的常见故障及排除方法,以期与从事气相色谱仪维修和使用的同行交流探讨:
1.没有峰
(1)没有载气流过:检查载气流路,是否阻塞,或气瓶中气源用完。
(2)工作站接触不良:检查工作站接线
(3)工作站故障:看仪器说明书,排除工作站故障
(4)检查进样器温度是否达到要求,如未达到要求则升高并稳定进样器温度
(5)使用前检查微量注射器:如堵塞则更换注射器
(6)进样器硅橡胶漏(较常见):更换硅橡胶垫片
(7)色谱柱连接松开:拧紧层析柱
(8)无火(FID):点火
2.正常滞留时间而灵敏度下降
(1)衰减太大:降低衰减
(2)没足够样品量:增加进样量
(3)样品进样过程中的损耗:进样过程中尽可能保证样品全部进入系统
(4)注射器漏或者堵:更换注射器或通注射器
(5)载气漏特别是进样器漏:试漏
(6)氢气和空气流量选择不当(FID):调整氢气和空气流量
3.拖尾峰
(1)进样温度太低:重新调节进样器温度
(2)进样管污染(样品或者硅橡胶残留):用溶剂清洗进样器管子
(3)柱室温度太低:增加柱室温度
(4)进样技术不熟练:提高进样技术,做到进针快、出针快
(5)色谱柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应):重新选择适当色谱柱
4.伸舌峰
(1)柱超地负荷,样品量太大:降低进样量
(2)样品凝集在系统中:先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度
5.峰没分离
(1)柱温太高:降低柱温
(2)柱过短:选择较长色谱柱
(3)固定液流失:更换或老化色谱柱
(4)固定液或者担体选择不正确:选择适当色谱柱
(5)载气流速太快:降低载气流速
(6)进样技术不熟练:提高进样技术
6.锯齿型基线
(1)稳流阀膜片疲劳:换膜片或者修理阀
(2)载气瓶压阀输出压力变化:调节载气瓶减压阀的压力在另一位置
7.没进样而基线单方向变化(FID)
(1) 检测器温度太低:提高检测器温度(超过 100℃)清洗检测器或把检测器温度升在 200℃赶走水蒸气
(2)色谱柱温停止加温或失控:检修控温系统和加热丝铂电阻
8.基线突变
(1)电源插头接触不良:把电源插头座安装牢靠
(2)外电场干扰:排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰
(3)氢气、空气流量选择不当(FID):重新调整氢气、空气流量特别是空气流量
9.基线突偏移
(1)记录器灵敏度低:调整记录器,把放大器灵敏度提高
(2)记录器接触不良:保证记录器及整机有良好接地
10. 滞留时间延长灵敏度低
(1)载气流速太慢:增加载气流速,如载气流路中有阻塞现象,则设法排除
(2)进样后载气流量变化:换进样硅橡胶
(3)进样器硅橡胶漏:换进样器硅橡胶

