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长假结束后如何用正确姿势启动这些常规仪器?

长假结束后如何用正确姿势启动这些常规仪器? 广州市锦泉仪器科技有限公司
2017-10-09
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导读:8天长假过得爽吧!明天又要回去做实验啦!回到实验室,第一件事当然是打开仪器,可是休息了8天的仪器跟你一样,可能有“节后综合征”,搞不好会闹别扭的,那么如何正确打开你的仪器呢?

气相色谱仪(GC)

 

开机使用:

气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在 0.6MPa(氦气在 0.2MPa)。仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站, 确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。

使用前一项十分重要的工作是气密性检查, 如果气路泄露, 会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸, 因此在操作使用前必须进行这项工作,即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。

 

检测器:

FID 和 TCD 的检测,温度要控制在室温 10℃到 339℃, 控温温度在±0.1℃。FID的检测限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s, 噪声小于等于 5×10 -14 A, 漂移小于等于 5×10-13 A/30min。TCD 的灵敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg,噪声小于等于 0.03mV,漂移小于等于 0.1mV/30min。

 

注意事项:

气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口; 要做好进样口污染的常规处理: 隔垫和去活玻璃毛的更换、 清洗或更换衬管、跟换密封垫、 分流平板的清洗; 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子。 最常见的是污染问题, 做高沸点物质后应将柱子老化, 把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的永久损坏。

 

液相色谱仪(HPLC)


开机顺序: 

1.检查溶剂托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜。  

2.检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出。 

3.对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气。

4.打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源

5.打开电脑,开启色谱工作站 

6.先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min) 

7.打开氘灯,等待系统基线走稳 

8.开始进样检测

 

常见故障:

开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。

开机后压力瞬间变化(>3MPa)。 原因不外乎以下四种情况: ⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确,可逐个排除。

 

原子吸收(AA)


开机使用故障排除:

1、开机后自检出现狭缝马达锁死,故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏,或接口板故障,做出正确的判断后予以更换。 

2、开机自检出现波长电机锁死,原因其本同上,即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障,或接口板故障,排除方法如上。 

3、找不到光零,开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路,另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。 

4、开机启动软件后不出现光零曲线,而且死机,属于接口板故障。 

5、点火检查时,出现空气压力偏低,应检查空压机工作情况及出口压力,另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。 

6、出现乙炔压力偏低,检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。 

7、自动寻峰时出现信号太弱,调不到百分之百,检查有无挡光、元素灯是否正确,如果以上原因排除后,可用波长微调引导至理论波长处,找到最大值。如果仍不能解决,则属于接口板或前放部份故障。 

8、开机电源指示灯不亮,检查外部供电系统及主机保险丝。 

9、扣除背景时氘灯不亮,氘灯开关是否打开,以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。 

10、点燃氘灯得需要一定的预热时间,若长时间不能点着,或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。





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