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炔雌醇为3-羧基-19-去甲-17α-孕甾-1,3,5(10)-三烯-20-炔-17-醇。是乙炔雌二醇的简称,为人工合成的雌激素类药物。主要运用于抑制卵巢排卵,达到避孕的目的。近年来,雌激素及其类似物在畜禽和水产业中被广泛的使用,以促进动物生长,提高饲料转化率。通过食物链危害人类健康,食物中雌激素物质虽然含量甚微,但长期食用,亦会明显影响机体激素平衡,导致人类精子数显著减少、肿瘤发病率逐年上升等一系列健康危害。
动物性食品中炔雌醇的气相色谱-质谱检测方法
样品采集:以常见的12种动物性食品(牛肉、猪肉、鸡肉、草鱼、鲫鱼、鳝鱼、财鱼、鳙鱼、小龙虾、基围虾、鸡蛋)为研究对象。从可食用的各个部位采取小样,充分绞碎混合后,放入棕色广口瓶中,-20℃保存。
样品前处理:准确称样,加入乙酸盐缓冲溶液(pH=5.2),涡旋混匀,然后加入酶溶液,在37℃恒温下震荡酶解,加入乙酸乙酯超声提取,离心,取上清液。氮气吹干,最后用1ml甲醇溶液,超纯水定至10ml。采用HLB柱进行富集。上样前,依次用甲醇、超纯水活化,样品过柱后,用超纯水淋洗杂质,最后用甲醇洗脱待测物质,用1ml甲醇溶液,进行LC-MS/MS分析。
经过检测,所有样品均检测出了一定的雌激素活性,EEQbio范围在(6.11-25.45)ng/g其中鸡肉的雌激素活性最高,达25.545ng/g。牛肉、猪肉、鸡肉、鳝鱼、鳊鱼、财鱼、龙虾、基围虾EEQbio均超过了10ng/g。动物性食品出现雌激素活性的原因,一方面可能是由于食品自身含有一定量的天然雌激素(E2、E1等);另一方面可能是长期接触环境雌激素(EE2、BPA、OP等),造成在人体内的蓄积。

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