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真空冷冻干燥机也称为冻干机,其干燥过程分为升华干燥和解析干燥,整个过程其实就是传热和传质(水蒸气)同时进行的过程,热和质的传递速率共同影响干燥速率,从而影响整个冻干周期,所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率。
冻干机的使用注意事项:
1、样品在冻干之前首先要进行预冻,样品必须在固态(结冰状态)下才能冻干,预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积最好不要超过样品瓶体积的1/3。
2、在冻干时如果出现样品融化现象,并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下,其原因是真空度不够,有漏气的地方。请检查所有的阀门是否关闭,冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封,必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。
3、定期清洁冷阱腔及冻干腔。
4、在开机后15分钟后才可以冻干,目的是先让冷阱预冷,让真空泵预热。这样才能使仪器在一个好的工作状态工作。
5、冻干结束关闭阀门后,冻干瓶内部与外界相通,待气压平衡后即可取下瓶子。
6、定期清洁压缩瓶内部的灰尘,真空泵中油少时要进行加油。
如何提高冻干效率?简单分析如下:
1
干燥室内压力
真空冷冻干燥机干燥室内压力高低影响到传热和传质的速率。传质速率的大小,主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力所决定,要提高干燥层中水蒸气的逸出速率,一是提高升华界面的温度,使界面水蒸气压增大;二是提高干燥室的真空度,降低干燥层表面的蒸汽压。
2
传热方式
按传统的分类可划分为:传导、对流、热辐射和介质加热(微波加热)。由于升华干燥的过程涉及到热和质(水蒸气)的传递,因此,通过何种传热方式将热量更为有效地传给物料,对干燥速率有较大的影响.
3
物料的形态与组分
根据冻干物料的形态通常分为固体和液体。固体的形态和液体的浓度对冻干机冷冻干燥速率的影响较大。
4
预冻速率
预冻时,速冻和慢冻主要差别如下:速冻产生的冰晶较小,慢冻产生的冰晶较大。冰晶大有利于升华,冰晶小不利于升华,快速冻结导致升华速率低,解析速率快;慢速冻结导致升华速率快,解析速率慢。
5
装量
物料在冻干时,表面积、厚度小有利于水分升华,容易冻干且质量理想。一般情况下,物料堆积的厚度愈薄,传热和传质速度越快,干燥时间愈短。但是也不是越薄越好,物料厚度越薄,则单次单位冻干面积少,对提高单位时间产量不利。

