土壤环境重金属污染的来源主要有:自然背景值较高、污水灌溉、大气沉降、矿业污染等等。土壤环境污染问题不断加剧,土壤修复任务重中之重。全国第三次土壤普查开展,也表明对土壤问题的重视。测定土壤中重金属元素结果准确的前提是样品前处理步骤。本文使用微波消解仪对土壤样品进行前处理,结果显示此操作具有简便快捷,准确度高,精密度好的优点。

仪器:
微波消解仪A8(格丹纳)
智能石墨赶酸仪OA-360(格丹纳)
微波消解罐(格丹纳)

(格丹纳微波消解罐)
试剂:
硝酸
盐酸
氢氟酸
高氯酸
微波消解步骤:
称取土壤样品0.2g于微波消解罐中加入4ml的硝酸,1ml的盐酸,1ml的氢氟酸和0.5ml的高氯酸,拧上盖子,放置于微波消解仪中。设置好程序中的参数:

消解完后,冷却至室温,用少量的去离子水冲洗罐内2~3次。将微波消解罐放置于石墨赶酸仪中加热赶酸,将溶液蒸至尽干状态,用少量的去离子水将溶液溶解后移入50ml容量瓶中,加水冲洗烧杯内壁3~4次, 并将洗液也移入容量瓶中,定容,以备上机使用。同时做全程空白实验。

微波消解土壤样品
实验结果:

由表可知,微波消解标土后的样品测定结果均在土壤标样的保证值范围内,准确度较高。
土壤消解是原子吸收上机前最为重要的前处理部分,消解方法多种多样,通过反复试验,验证了上述微波消解体系完全可以适用于铜、锌、镍、铬、锰、铅6种金属元素的测定。微波消解仪在处理土壤上具备了一些独特的优点。首先,可以迅速有效地分解试样,缩短溶样时间。其次,试剂用量少,一般只需几毫升。第三,试样在消解过程中的损失和交叉污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于实现自动操作,同时可减少常规消解酸雾对环境的污染。

格丹纳A8微波消解仪具有高效、实用、准确、安全的前处理设备,是辅助AAS、AFS、ICP、ICP-MS元素分析和GC、HPLC、GCMS等分析前消解的好帮手,20分钟内完成大部样品的处理,如消解、萃取、蛋白水解、浓缩、干燥和有机合成等。


