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色谱知识tips(二):色谱柱的安装和老化

色谱知识tips(二):色谱柱的安装和老化 国标检验检测
2018-12-27
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导读:新购买毛细管柱安装及老化这个知识点比较重要,以下安装程序将指导你快速简便的安装并老化新购买的色谱柱。

新购买毛细管柱安装及老化这个知识点比较重要,以下安装程序将指导你快速简便的安装并老化新购买的色谱柱

1

完成仪器维护,确认仪器能正常运行;

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2

路中安装载气净化装置去除载气中的氧气、水以及其它杂质以延长柱子寿命,载气净化装置应该定期更换;

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3

定期更换进样垫和衬管,以免漏气及污染物的沉积,导致老化时基线不稳并影响分析工作;

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4

检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1-2cm通常使用毛细管柱切割器或其他,切割后用放大镜检查切口,如果切口不平,有毛边,最好重新切割

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5

保持柱端向下,以免碎屑进入毛细管柱内,套上一个螺帽和一个新的卡套,套入距离按所用气相色谱仪要求的插入距离为准;

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套管安装好后,检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断毛细管端口,如是,按4步骤要求重新切割柱进样口端口,并将螺帽和卡套位置相应后移

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7

再次测量是否符合所用仪器建议的柱头插入距离,并在卡套下方标记;

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插入柱子进样端到进样口,并确保插入位置适当(到标记处);

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用手拧紧螺帽,直到柱子刚好不上下滑动,通常用扳手再拧紧四分之一圈;

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10

接通载气并调节载气压力以得到合适的流速;

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将柱子另一端浸入无毒溶剂中(用干净的水就行)观察冒泡以检查是否有载气通过,以免漏气状况导致柱内无载气通过而受热损伤柱子,检查过后将毛细管柱端口擦拭干净,保证柱端无溶剂残留,再进行下一步安装;

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安装柱子检测端到检测器位置,方法同进样端安装(参考5-9步骤)

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13

根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量;

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对进样口和检测器进行捡漏;

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老化前,在室温下载气吹扫色谱柱5-10分钟

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可按产品说明书上要求进行老化,一般来说,使柱温箱温度由室温程序升温,终点温度为待测样品操作条件温度以上20度,或该柱的最高使用温度以下20度达到终点温度后恒温1-2小时或更长至基线稳定即可

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如基线始终不稳,或空白程序升温时始终出现杂峰鬼峰,应捡漏并更换进样垫和衬管、检查进样口和检测口是否污染,必要时进行适当清洗;

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进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常,如果所有峰形有拖尾,再次检测进样口端是否旋紧吻合。如果出峰慢,检查检测器设置和流速。每一根新柱都有柱性能测试图,在相同实验条件和测试样品条件下,应该得到与标准测试相同或相似的图谱。如果实验重现性差,检查并解决问题;

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安装老化完成后,对仪器和柱效满意便可进行样品分析。

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国标集团总部位于广州市,是以药物技术开发为核心的国家高新技术企业、广东省“专精特新”中小企业,专注于药品检验检测、研发、注册及市场推广等一站式综合服务,已在香港、澳门、珠海横琴设立子公司,持有药品生产许可证B证,获得CMA、CNAS双认证。
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国标检验检测 国标集团总部位于广州市,是以药物技术开发为核心的国家高新技术企业、广东省“专精特新”中小企业,专注于药品检验检测、研发、注册及市场推广等一站式综合服务,已在香港、澳门、珠海横琴设立子公司,持有药品生产许可证B证,获得CMA、CNAS双认证。
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