对于电子器件来说，在介电材料表面制备高质量纳米级Au薄膜一直是研究热点。近年来，有机粘接（adhesion linker）分子(3-aminopropyl)-trimethoxysilane (APTMS, 3-氨丙基三甲氧基硅烷)被广泛使用，但是这个试剂具有腐蚀性并且易与空气反应，操作起来具有危险性。近日，丹麦技术大学（Technical University Denmark）的Shima Kadkhodazadeh 课题组发表论文，提出使用 (3-aminopropyl)-silatrane（APS, 3-氨丙基杂氮硅三环）来辅助制备Au膜。APS分子在稳定性和操作性上面相比APTMS都有较大提升，同时又不影响Au膜的制备，具有很好的前景。
Kadkhodazadeh et al 利用了Bruker OPTIMUS同轴TKD技术对Au膜的生长过程进行了表征，对Au在SiO2表面的成核，生长，成膜过程中Au sub-10 nm 晶粒的尺径和取向的变化进行分析和统计。最终证明了新型粘接剂APS对Au 成膜的效果与传统粘接剂APTMS大致相同。
图1. sub-10 nm 金薄膜在SiO2 基底上面的制备过程示意图；其中有机分子APS 和APTMS 作为粘接剂。
TKD技术在本文中用于表征Au纳米薄膜的质量（Quality）。图2展示的是有(a)/无(b)使用粘接剂的Au薄膜样品TKD图，。图2a 中黑色的地方对应的是不连续Au薄膜中的空隙，黑色区域的衍射花样来自SiO2基底（图2a 右上角）。而含有粘接剂的样品（图2b）中黑色区域的衍射花样则对应Au薄膜，这说明含有粘接剂的样品可以产生连续完整的Au纳米薄膜。
图2.TKD结果图：(a) Au/SiO2 (b) Au/APS/SiO2，右上角为衍射花样图；晶粒尺寸及{001}, {101}和{111}取向分布统计图：(c) Au/SiO2 (d) Au/APS/SiO2。
作者们进而对不同环境下生长的Au 薄膜进行了TKD 晶粒鉴定和分析。
结果显示（图2c），无粘接剂的样品，Au不形成薄膜而是汇聚成了许多平均尺径为45 nm的大晶粒，且大晶粒主要为{111}取向。含有粘接剂APS的样品则可以形成连续的Au薄膜，Au薄膜由取向{101}和{111}的小晶粒Au组成（图2d）。
论文中，通过TKD 分析统计晶粒取向分布可以看到APS 作为粘接剂的时候形成的Au薄膜和APTMS形成的Au薄膜，无论从晶粒尺径和晶粒取向上都无明显区别。
图3. Au/APS/SiO2 样品Au薄膜生长过程中的TKD取向分布图：薄膜厚度 (a) 2 nm (b) 5 nm和(c) 8 nm；(d-f) 晶粒尺寸及{001}, {101}和{111}取向分布统计图：薄膜厚度 (d) 2 nm (e) 5 nm和(f) 8 nm。
之后，作者们对Au薄膜的生长过程进行了TKD表征，对比使用APTMS（参考论文S5）和APS（图3）粘接剂的Au薄膜在2nm (图3ad), 5nm (图3be), 8nm (图3cf) 厚度时TKD的晶粒尺寸和取向分布统计图的区别。
1）最开始Au在粘接剂表面的聚集成核主要以{111}取向为主（图3d）；
2）随着反应的继续，当Au薄膜厚度的增加达到10 nm以上，薄膜整体的晶粒晶面取向才渐渐变得随机（8 nm Au薄膜依然还是以{111}取向为主，图3f）；
3）在薄膜的生长过程中，薄膜上Au晶粒的平均尺径大小随薄膜厚度增加没有显著变化，易于进行工艺制备操作；
4）而要形成完整连续的Au薄膜，Au薄膜的厚度要至少达到6-7 nm（参考论文S3. STEM图）。
写在最后。这篇文章中，作者们使用了布鲁克ESPRIT 2.2 软件进行TKD的数据分析，数据的采集条件则是加速电压30 kV ，束流1.7 nA以及步长3 nm。
Heinig, M. F., et al. "Aminopropylsilatrane Linkers for Easy and Fast Fabrication of High-Quality 10 nm Thick Gold Films on SiO2 Substrates." ACS Appl. Nano Mater. (2020).
布鲁克OPTIMUS同轴TKD技术可在扫描电镜中实现<5 nm空间分辨率的晶体学表征，是SEM中纳米尺度结构和晶体学研究的最优解决方案。目前，同轴TKD的研究成果已在Nature Materials, Nature Communications, Acta Materialia 等期刊广泛报道。具体可参考以下列出的往期文章。
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