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载气
使用气相色谱就一定要用到载气,载气的纯度对于实验有着决定的影响。今天纽瑞德气体小编就来跟大家聊一聊载气纯度对实验的重要性,同时分享载气选取秘诀!
样品失真或消失。如H2O气使氯硅样品水解;
色谱柱失效。H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。
有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
检测器方面的影响:
(1)TCD,信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;
(2)FID,特别是在Dt≤1×10-11/s下操作时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;
(3)ECD,载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大;实践证明:在操作ECD时载气中的水含量低于0.02 ppm,氧低于1 ppm时可达到较理想的性能.
(4)FPD、NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。
仪器影响
a.各类过滤器加速失效;
b.调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;
c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复;
d. 检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响最明显,这点应引起用户特别注意。
从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量:
(a)如果用TCD分析10 ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10 ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10 ppm,所以对于10 ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;
(b)对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能;
(c)而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等。
毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
程序升温分析比恒定温度分析要求高;
浓度型检测器比质量型检测器要求高;
配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多;
从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高端仪器比低当仪器要求高。

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