双束聚焦离子束-扫描电镜(FIB-SEM)是利用聚焦离子束对材料样品进行纳米加工,配合扫描电子显微镜(SEM)进行实时观察,从而实现各种不同的应用功能。切割、加工截面是FIB比较常见的应用之一。
传送门:如何使用FIB进行截面分析?
使用FIB-SEM可以精准地在样品表面特殊位置定位进行切割,截面宽度从几微米至几百微米不等,深度可灵活控制,可以说是指哪打哪。加工过程实时直观,可以切到指定位置随时停止。样品表面下的微观结构清晰,比较常见于以下研发场景:
- 半导体器件失效分析
- 固体材料表面下的相/结构表征
- 多层薄膜材料层状光滑截面表征
- 观测材料表面下异物
- 复合材料、合金或涂层的界面结合状态

△ 各种材料的截面
切割好的截面可以拍摄图像观察形貌,测量微观结构的长度、深度等数据,以及EDS元素能谱分析。
在扫描电镜中,当电子束轰击固体材料样品时,会与材料表面原子发生相互作用,激发出多种不同信号,包括二次电子、背散射电子等等。

△ SEM中的不同信号
入射电子使原子内层电子被激发并脱离原子,形成空位。此时,外层电子会跃迁至内层填补空位,同时释放出特征X射线。

△ 不同的元素,其电子层排布也不同
不同元素的原子结构不同,其电子跃迁的能级差是特定的,激发的X射线具有元素特征,就像元素自己的身份证号码一样,因此分析X射线信号可以获取材料微区域的元素成分种类与含量等信息。

△ 每种元素都有特定的峰值
诺法材料自营的双束聚焦离子束-扫描电镜赛默飞Helios 5 CX,内置牛津EDS能谱仪,能方便地对加工好的截面立刻进行元素分析,协助研发人员迅速获得测试结果。

△ 诺法自营的双束聚焦离子束-扫描电镜
值得注意的是,由于离子束加工样品需要倾斜样品台,而且EDS探头与水平成37°的夹角,所以样品横截面和EDS探头形成一定角度,并不是表面正对。这种情况下,截面的立体空间可能会对EDS探头接收X射线信号造成干扰。
例如,截面材料的X射线信号会被一侧的固体材料遮挡、吸收,在截面上形成三角形的低信号阴影区域,对表面以下较深位置的元素分析造成影响。
这种情况下,我们可以扩大截面宽度、深度,增大截面的立体空间,让低信号阴影区域处于关注的微区域之外。

△ 样品的横截面是一个立体空间

△ 圈圈里的就是“消失的信号”
另外,由于SEM-EDS的信号来自于距离材料表面若干微米的深度,因此截面目标区域中纳米级别的微观结构或者微量元素的信号有可能会混杂着基底或相邻材料,分析结果容易受到干扰。
如果客户对纳米级别结构的定性分析要求比较高,可以在截面位置提取透射电镜(TEM)样品,进行进一步测试,获得更精确的能谱分析数据。

△ 对一个TEM样品微区的元素mapping
~ 欢迎联系我们预约制样/测试 ~

