三维原子探针，全称为Atom Probe Tomography (APT) ，是一种先进前沿的高分辨率材料分析技术。

它是目前唯一能够在近原子尺度上进行三维映射和化学成分精确测量的材料分析技术，可应用于金属材料、陶瓷、薄膜、复合材料、新能源材料、电子信息材料、LED、芯片等先进材料的研究领域。

APT制样通常有两种方式：1) 传统电解抛光法制样，和2)双束聚焦离子束（FIB）制样。常见的FBI制样专用载体有两种，分别是Microtip coupon和透射电镜-三维原子探针联用载网（TEM-APT Grid）。

上期回顾：APT样品载体介绍（一）：Microtip Coupon - 硅基上的微柱森林

△ 左图：Microtip Coupon / 右图：APT-TEM联用载网（钼）

TEM本质上是二维投影技术：TEM样品是一个长方形、厚度在100纳米以内薄片。TEM能提供高清晰度的晶格像与电子衍射，直观识别位错、层错、相界、取向关系等结构信息。也可配合EDS/EELS做元素分析，但定量化学受样品厚度、探测体积与漂移等因素限制，对痕量元素与三维分布不够敏感。

APT提供材料内部的三维化学分布：APT样品是锥形针尖状的，顶端直径仅约50~100纳米。APT对单个原子进行计数与鉴别，对固溶体、短程有序、团簇、纳米析出相及各类界面偏析做定量三维表征，灵敏度高到ppm级。

两者结合使用，共同表征，可以先用TEM确定二维结构与晶体学关系，例如晶界类型、位错网络、析出相形貌与取向等。然后使用APT对同一个样品精准测量三维元素组成、梯度与偏析宽度等。结构（TEM）×化学（APT）多方位互证，避免单一技术的盲区，结论更可靠。

这是一个1,023 K下时效24小时后的镍基合金TEM-APT联用分析的例子：

△ Vogel et al. Nature Communications 2013 (10.1038/ncomms3955)

暗场透射电镜图像（DF-TEM）显示，γ′析出相内部的γ球体逐渐转变为片状γ粒子，这表明相分离过程中发生了形态演变。

APT分析结果显示，γ′析出相（绿色部分）内部存在富镍γ板。浓度分布曲线证实了周期性γ/γ′层状结构的存在，其中镍、铝、钛元素呈现出显著成分差异。

TEM-APT联用测试可以从多维度表征材料微观组织结构，弥补了单一测试各自的弱项，可以说是强强联合，1+1＞2了！

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由于同一个针尖状APT样品需要在TEM、APT两个不同的设备上测试，所以必须采用通用兼容的样品台/支架。

△ X. Zhou et al., Grain Boundary Specific Segregation in Nanocrystalline Fe(Cr), Scientific Reports 6 (2016) 34642

TEM-APT Grid的材料有硅（Si）、钼（Mo）等不同种类。

它的形状与一般TEM Grid相似，每片有多根“手指（Finger）” - 三角形状的底座，一个底座只能单独放置1个针尖状APT样品。并且为了避免底座对APT测试产生干扰，保证针尖状APT样品附近有足够的空间，在加工APT样品前，通常还需要使用FIB对底座进行修整。一片Grid上可以承载的样品数量非常有限，因此是专门为联用测试而设的。

△ Images courtesy of Peter Felfer, CAMECA Instruments

△ 图片来源：诺法材料

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