材料，是人类社会进步的物质基础。新材料的出现、新工艺的应用都影响着社会的发展，而材料的微观组织结构是决定其综合性能的核心。通过先进的高分辨率表征手段，可以观察、测试材料的成分和结构，进而辅助优化产品设计和生产工艺，在新材料的研发过程中扮演着重要的角色。
△ Cameca LEAP 6000 XR
三维原子探针，全称为Atom Probe Tomography (APT) ，是一种先进前沿的高分辨率材料分析技术。它是目前唯一能够在近原子尺度上进行三维映射和化学成分精确测量的材料分析技术，可应用于传统金属材料、新型金属材料、新能源材料、电子信息材料及其器件、存储介质、先进材料(纳米线、量子阱)、LED芯片、光伏材料、复合材料与集成器件等材料、物理、化学等多学科的研究领域。
APT拥有原子级别的分辨率，可以对原子逐个分析，对材料内部的微观结构，如固溶体、短程有序、团簇、纳米析出相、位/层错和界面等的元素分布和化学成分进行精准表征。
（APT可提供样品里的同位素/元素信息，对所有元素具有同等灵敏度，可探测5appm浓度的微量元素）
APT 的样品为圆锥状针尖，顶端直径大约在100纳米以内。在超高真空度及低温液氮冷却的实验条件下，对样品顶端施加电压脉冲或激光脉冲，样品表面电场强度超过临界值后，原子会发生电离，形成正价离子。该离子在外电场作用下会脱离样品表面，向探测器飞去。这种电场导致的表面原子电离并脱离的过程被称为场蒸发，通过离子到达探测器上的位置和次序可回推该离子在样品中的真实位置；并且可以通过飞行时间计算判断其化学元素种类，从而重构出样品原子的三维分布。
所以，APT 的基本原理为电压脉冲下的表面原子受控场蒸发，它的优点是可以探测样品在微小区域内所有化学元素的三维分布，包括同位素。
APT制样通常有两种方式：电解抛光和双束聚焦离子束（FIB）制样。
❏ 电解抛光
适用于均匀的、导电的金属样品
把大约0.5mm直径的棒状样品放在电解液中，使样品穿过液面作上下移动，直到样品在液面上下移动的部分逐渐紧缩，最后断裂，形成针尖。
在光学显微镜下，于铂金环上滴电解液，把粗抛后的针尖穿过悬浮的电解液面作左右移动，直到顶端形成更细的针尖，在高倍的光学显微镜也无法清晰对焦，意味着针尖直径小于显微镜的分辨率，基本符合测试要求。
△ 相关设备装置长这样
❏ 双束聚焦离子束（FIB）制样
适用于不导电的材料、或是对取样位置有特定需求的样品
● 在SEM下确定好取样位置
● 在两侧切两个斜槽，使之成为一个倒三角长条
● 把长条状样品的一侧切断，焊接机械臂后，提取出来
● 将样品转移至Microtip Coupon或者TEM半载网的基座上，用Pt焊接后切断，重复此过程
● 每个基座放置大约2微米长度的样品
● 对焊接在基座上的小块样品进行环形切割
● 直至针尖顶端直径缩小至100纳米以内
● 为了提高实验成功率，通常我们会建议制备2-3根针尖样品
△ 左图：Microtip Coupon / 右图：TEM半载网（钼）
APT测试得到的实验结果需要进行一系列的加工处理。通过运用多种工具修正和重构数据，我们可以得到原子分布图、成分分析、团簇分析、质谱图等一系列详尽的报告。
一份高质量的APT数据分析，不仅要求制备出合格的样品，合理设置实验参数、综合参考形貌和全面成分分析等前期测试数据、正确解读和重构分析都是缺一不可的。因此，APT数据分析是一项非常耗时耗力的重要工作。
△ APT数据分析示例
参考资料：
[1] 冯曼,靳慎豹,沙刚. 三维原子探针技术助力先进铝合金研究[J]. 中国材料进展, 2022, 41(11): 891-898
[2] F. Vogel et al., Tracing the three-dimensional nanochemistry of phase separation in an inverse Ni-based superalloy, Acta Materialia 157 (2018) 326-338
[3] F. Vogel et al., Mapping the evolution of hierarchical microstructures in a Ni-based superalloy, Nature Communications 4:2955
[4] 【长三角先进材料研究院系列学术报告：三维原子探针技术分享 - 胡蓉】 https://www.bilibili.com/video/BV1244y1G7cQ/?share_source=copy_web&vd_source=a4f4e062f0072544e49468b5992051ca
[5] B. Gault et al., Atom Probe Microscopy, Springer (2012)
△ 我司自营的双束聚焦离子束-扫描电镜
(Duel Beam Focused Ion Beam, FIB)
设备型号：赛默飞 Helios 5 CX
（配有EDS及SEM-STEM探头）
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林工
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