双束聚焦离子束-扫描电子显微镜（FIB-SEM）是在扫描电镜（SEM）的基础上增加了聚焦离子束系统（FIB），机械臂（Easy Lift）和气体注入系统（Gas Injection System，简称GIS）等配件。金属离子在强电场的作用下逸出表面，产生离子束流，再经过多层透镜等装置最终聚焦成纳米级别分辨率的聚焦离子束。
当离子束轰击固体材料样品表面时，高能离子与固体材料的原子核或电子之间发生相互作用，可以产生多种物理和化学现象。总的来说，从离子能量的角度来看，这种离子-固体相互作用可以看作是弹性碰撞和非弹性碰撞事件的集合。入射离子束也可以激发出多种不同信号，包括二次离子、二次电子、X射线、背散射等信号，这些信号可以用于产生图像或者分析元素能谱等功能（见下图1a）。
如果离子带来的能量足够打破样品表面的结合能，上述碰撞事件可以使固体表面晶格的原子变成游离状态，穿过晶格之间的缝隙，成为溅射粒子离开材料的表面，这是聚焦离子束刻蚀、切割材料等功能的基本原理（见下图1c）。
反之，若离子带入的能量低于结合能，就可以结合外部环境例如气体分子，进行材料沉积（见下图1e）[1]。
▲ 图1。(a)离子和固体材料之间的基本相互作用。(b)-(f)是离子和原子或分子之间在微观下发生相互作用的示意图：(b离子成像；(c)离子刻蚀；(d)辐照；(e)气体沉积材料；(f)离子渗入；；(g)离子曝光[1]。
而气体注入系统（GIS）的作用则是通入不同种类的气体，与离子产生相互作用，实现两种功能：1. 提高刻蚀效率；2. 材料沉积。
在材料分析领域的TEM或APT样品制备中，我们常常会用到GIS沉积保护层，今天就和大家简单分享一下这项技术。
电子束或聚焦离子束扫描材料表面，产生二次电子，这些二次电子的能量和气体分子的结合能相近，可以使吸附在材料表面的气体分子发生分解[2]。分解之后，易挥发的部分会被FIB的真空系统抽走，不易挥发的部分则沉积在材料表面，形成混合了离子源和气体元素的沉积层。
由于离子质量比电子大，即便使用较小的电流参数，轰击材料样品进行扫描成像或者切割减薄等操作时，上述离子-固体间的相互作用或多或少都会对样品造成额外损伤。因此，在特定关注区域沉积一定厚度的保护层，可以有效防止TEM样品减薄过程中被过度切削导致过早破损。
使截面光滑，减少窗帘效应Curtain Effect
在很多情况下，使用FIB切出材料样品的截面，容易出现“窗帘效应Curtain Effect”（如下图截面的下半部分）。在切割位置的表面沉积保护层，有助于缓解这一问题，使截面更加平滑，便于观察截面的微观结构。
▲ 图4。截面下半部分出现的窗帘效应Curtain Effect
沉积不同面积的保护层，需要选择合适的参数。我们曾做过一个对比实验，使用同一种气体，看看在不同电流参数下，材料沉积的效果和所需时间有什么不一样。
结论是，沉积材料需要的时间和电流成正比，但是电流如果过大，单位面积所承受的离子能量过高，会反而造成样品表面刻蚀，而非沉积材料。
[1] Ping Li: Recent advances in focused ion beam nanofabrication for nanostructures and devices: fundamentals and applications
[2] ThermoScientific 赛默飞: Chemical Surface Modification with SEM, FIB and DualBeam (https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/MSD/Application-Notes/gis-beam-chemistries-appnote.pdf)
[3] Ivo Utke: Gas-assisted focused electron beam and ion beam processing and fabrication
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