AEM电池检测技术：X射线断层成像助力电池电极检测- 大数跨境

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AEM电池检测技术：X射线断层成像助力电池电极检测

科学材料站

2020-05-20

导读：在此，作者将展示如何通过先进的样品制备和多模式成像来克服锂离子电池成像挑战。作为一个模型系统，作者选择了一个高能负极，它呈现了在电池电极中发现的关键成像挑战——低对比度材料和特征尺寸跨越数量级的材料

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电池电极的多模纳米层析成像

导读

锂离子电池内部三维结构的精确表示是理解其性能限制的关键。然而，在活性粒子、碳黑和聚合物结合域以及孔隙空间可视化的情况下，获得精确的电极重构是一项挑战。

近日，苏黎世联邦理工学院的Vanessa Wood等人在国际知名期刊Advanced Energy Materials上发表题为“Multimodal Nanoscale Tomographic Imaging for Battery Electrodes”的文章。

这里，我们证明了多模成像可以用来克服这一挑战。高分辨率的ptychography X射线计算机断层扫描技术与低分辨率、高对比度的透射X射线断层显微术相结合，获得了原始和循环石墨硅复合电极的三维重建。这种相互关联使活性粒子表面的定量分析成为可能，包括碳黑和粘合剂域的不均匀性和固体电解质的相间覆盖。捕获活性粒子和碳黑结合域可以利用这些分段结构进行电化学模拟，以突出粒子嵌入对局部电荷非均质性的影响。

关键词

三维微结构，碳黑结合域，复合电极，电化学模拟，多模式成像，多相分割，层析成像

背景简介

1. 为什么要研究锂离子电池3D结构？

锂离子电池（LIB）中的3D结构已被证明对性能有重要影响。孔相结构影响锂离子在液体电解质中的导电性和扩散率，限制电池的充放电时间。颗粒的大小和形状决定了活性材料的表面积，从而决定了交换电流，这影响了适用的电流率上限。结构也影响了系统的机械响应，结合材料的弹性特性，确定材料在与电荷相关的颗粒膨胀和收缩过程中如何变形或断裂。结构特性的不均匀性导致局部电流负载分布不均，并导致电池退化和老化。因此，准确的结构表示对于确定限制并深入了解可能的设计改进。

2. 获取电池结构的困难之处

获取电池结构的一个挑战在于组成材料的异质性，包括陶瓷、碳化合物、聚合物、金属和液体，以及它们不同的长度尺度和形态。活性材料颗粒的尺寸通常从几百纳米到几十微米不等，，而导电添加剂和聚合物粘合剂的特征尺寸为几十纳米。另外，化学发光材料与基于衰减的X射线和电子后向散射成像技术的孔隙空间对比度较低，低对比度和小颗粒尺寸的结合尤其不利于精确成像。目前，还没有单一的成像技术准确捕捉活性材料，导电添加剂和粘合剂，以及电池中的孔隙空间。

3. XTM成像技术的应用与挑战

基于X射线断层成像（XTM）的成像技术已经在电池界建立起来，用于获得电池结构的3D模型。XTM提供了无损和快速的图像采集，并结合了亚微米范围内的空间分辨率。虽然这使得重建微米级的活性粒子成为可能，但用10-20nm的体素成像（这是解决碳黑结合域（CBD）所需的）是可能的，却并不简单。聚焦离子束扫描电子显微镜（FIB SEM）提供了更高的分辨率，并在不同长度尺度上提供了清晰的结构形态视觉指示，因此是研究CBD相的理想工具。然而，与XTM不同，这是一个破坏性的过程，需要对样品进行填充，以获得可量化和可分割的成像数据，因为空的孔隙空间会导致人工制品的缩减和深度。

通常，使用相关测量技术研究存在活性粒子、导电添加剂、粘合剂和孔隙空间的三维结构，计算机生成的材料相，或（部分）用更多可检测物质替换低对比度碳黑粘合剂域。事实上，电池电极的高分辨率三维重建通常有两个缺点：1）记录的单个颗粒没有周围的电极结构，或2）样品制备过程中，样品的孔隙充满环氧树脂，这可能会破坏精细特征。

核心内容

在此，作者将展示如何通过先进的样品制备和多模式成像来克服锂离子电池成像挑战。作为一个模型系统，作者选择了一个高能负极，它呈现了在电池电极中发现的关键成像挑战——低对比度材料和特征尺寸跨越数量级的材料。作者首先描述了如何利用扫描激光铣削来制备未填充的电极样品用于纳米级成像。然后，作者应用两种不同的层析成像技术：第一种是ptychographic X射线计算机断层成像（PXCT），提供高分辨率的结构解析；第二种是透射X射线断层显微术（TXTM），提供区分材料成分所需的对比度，并使用图像注册协议合并数据集。组合数据集可用于新型结构分析和电化学模拟。

图1. 材料PXCT断层图像与体积的3D渲染。

PXCT tomograms featuring

a) a graphite particle,

b) a silicon particle, and

c) the carbon black-binder domain between particles in the pristine sample. PXCT featuring

d) a graphite particle,

e) a silicon particle, and

f) the carbon-black binder domain between particles in the cycled sample.

g) The percentage surface coverage of the silicon particles in the pristine and cycled sample.

h) Distributions of the average SEI thickness of the cycled silicon particles (light blue) and the standard deviation of the SEI thickness per particle (dark blue).

i) 3D rendering of a subvolume of cycled electrode showing a silicon particle (dark blue), the SEI (transparent), and the CBD (orange)..

文章链接:

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aenm.201904119

导师简介:

Vanessa Wood 教授

Vanessa Wood教授担任ETH Zürich信息技术与电气工程系材料与设备工程组（MaDE）的主席。自2018年起，她还担任信息技术与电气工程系主任。2011年被任命为助理教授，2014年获得终身教职。她于2019年被任命为正式教授。荣获巴斯夫和大众汽车集团授予的2014年度电化学科学奖，2018年度材料研究会优秀青年研究员奖。

Vanessa拥有耶鲁大学应用物理学理学学士学位（2005年）、麻省理工学院电气工程与计算机科学硕士学位（2007年）和麻省理工学院电气工程博士学位（2009年）。她的博士工作，与Vladimir Bulovic教授，重点是发展量子点领导的技术。从2010年到2011年，她是麻省理工学院材料科学与工程系的博士后，与Yet-Ming Chiang 和 W. Craig Carter一起研究锂离子电池流电池技术。

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