刘颖教授、林紫锋研究员、Patrice Simon教授，NC研究论文：空气气氛中一锅法快速制备二维MXene材料及其储锂性能研究- 大数跨境

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刘颖教授、林紫锋研究员、Patrice Simon教授，NC研究论文：空气气氛中一锅法快速制备二维MXene材料及其储锂性能研究

科学材料站

2021-08-30

导读：该方法首次以单质粉为原料实现二维MXene材料的成功制备。

文章信息

空气气氛中一锅法快速制备二维MXene材料及其储锂性能研究

第一作者：马国良，邵辉

通讯作者：刘颖*，Patrice Simon*，林紫锋*

单位：四川大学、法国图卢兹第三大学

研究背景

MXene为二维过渡金属碳氮化物，具有优异的物理化学特性，在电化学储能、传感、催化、电磁屏蔽等领域具有重要的发展潜力。目前，苛刻的制备条件、复杂的制备流程及较高的原材料成本成为限制其发展的重要因素。

此前，研究人员提出路易斯酸刻蚀制备二维MXene材料，实现了对多种二维MXene的普适性制备及避免高危险性氢氟酸溶液的使用。但仍存在制备时间较长，制备时需惰性气体保护及原材料为较为昂贵的MAX相等问题。因此，提出一种绿色、高效、低成本制备策略对二维MXene发展具有重要意义。

文章简介

基于此，四川大学刘颖教授、林紫锋研究员与法国图卢兹第三大学Patrice Simon教授团队合作，在国际知名期刊Nature Communications 上发表题为“Li-ion storage properties of two-dimensional titanium-carbide synthesized via fast one-pot method in air atmosphere”的研究文章。

该方法首次以单质粉为原料实现二维MXene材料的成功制备。该方法利用低熔点共晶盐为盐床，加热到一定温度时液相熔融盐将反应产物与空气隔开，从而无需惰性气体保护。

此外，高温刻蚀时间从之前报导的数小时甚至数天降低至数分钟。该方法制得MXene材料在有机体系电解液中表现出优异的高倍率电化学储锂性能。

本文要点

要点一：首次实现以单质粉为原材料制备MXene

图1 空气中一锅法制备二维MXene材料流程示意图

本研究将熔融盐法制备MAX与熔融盐路易斯酸刻蚀制备二维MXene思路相结合，以元素单质粉为原材料（step1），采用熔融盐在高温中原位制备MAX相（step2）后降温至700摄氏度加入路易斯酸盐原位刻蚀制备二维MXene材料（step3），刻蚀保温时长仅为10分钟便可达到较好刻蚀效果。

全制备流程时长低于8小时，包括加热及降温过程，远低于以往MXene制备策略——仅刻蚀步骤便需数十小时甚至数天。且本制备过程利用了低熔点共晶盐融化将反应物与空气隔绝，从而无需惰性气体保护，大大简化制备条件。

同步辐射XRD证明MXene的成功制备及多层堆叠结构，扫描电镜显示制备二维MXene为多层微米颗粒，颗粒呈现明显类手风琴状。

图2 Ti3C2Tx二维MXene结构表征分析

要点二：优异的储锂性能

本文进一步探究了一锅法制得的Ti3C2Tx 和Ti2CTx MXene在锂离子有机体系电解液（LP30）中的电化学储锂性能。两种MXene电极在低扫速下（0.5 mV/s）的CV图均具有较好对称性和可逆性，且在0.1-3V（vs. Li+/Li）的工作电压内无明显的氧化还原峰。

此外，低电流密度下的恒流充放电曲线也没有明显的充放电平台。从Ti2CTx MXene阻抗图谱中也可以观察到，高频区的阻抗值较低，且不同电压下中频区电荷转移阻抗相当，低频区虚部阻抗快速增加。以上的CV,GCD,EIS电化学信号均符合赝电容材料储能特征，表明该一锅法制备的MXene材料是一种赝电容储能材料，有着高倍率电化学储能的潜质。

在此后的倍率测试中也证实了这一点，以性能较好的Ti2CTx MXene为例，其在0.1A/g的电流密度下有着约280mAh/g的容量，2A/g的电流密度下有160mAh/g，10A/g的大电流密度下有80mAh/g，展示出了良好的高倍率性能。