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华南理工大学团队ACS AMI快速焦耳热法高效制备石墨烯薄膜的研究进展

华南理工大学团队ACS AMI快速焦耳热法高效制备石墨烯薄膜的研究进展 中科精研材料制备技术研究院
2024-10-22
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导语




在当今智能设备迅速发展和高效能芯片应用的背景下,散热技术成为了推动电子产品性能提升的关键挑战。华南理工大学李静教授团队带来的最新研究,不仅在石墨烯薄膜的快速制备上实现了创新突破,还为电子设备的散热管理提供了一种高效且具前瞻性的解决方案。



新型制备技术

焦耳加热法打造高热导石墨烯薄膜


华南理工大学的研究团队在《ACS Applied Materials & Interfaces》上发表了突破性的研究成果,提出了一种通过焦耳加热快速制备高性能石墨烯薄膜的方法。这一方法采用两步化学还原预处理氧化石墨烯,之后通过焦耳热效应实现快速还原,使石墨烯薄膜的热导率达到了1012 W/(m·K),为电子产品的散热管理带来了颠覆性的技术进展。


双重工艺创新

从化学预处理到高效焦耳加热


该研究的创新点在于其两步化学还原预处理技术,通过水热处理增大石墨烯层间距,保证焦耳加热过程中薄膜的结构稳定性。预处理后的石墨烯薄膜在两层石墨板之间,经过八个加热阶段仅需800秒即可完成还原,极大地提高了生产效率。

图1展示了整个制备过程的示意图。首先,通过改进的Hummers方法得到的氧化石墨烯(GO)在57%的HI溶液中进行还原。在室温下进行3小时的还原处理,大部分含氧官能团被移除,形成了初步还原的石墨烯氧化物薄膜,即rGO-1。随后,rGO-1在160°C的条件下继续进行水热还原处理,这一步骤旨在进一步增加rGO-1的层间距,并为快速还原过程中的气体逸出建立通道。结果表明,经过第二次化学还原后,rGO-2的厚度显著增加,这为后续的焦耳热处理打下了基础。


突出的散热性能

改善智能设备的热管理


研究显示,焦耳加热法制备的石墨烯薄膜在散热性能上显著优于传统氧化石墨烯薄膜。该薄膜不仅在热导率方面实现了1.5倍的提升,还展现出更均匀的散热效果。在实验中,使用红外成像记录了薄膜的加热过程,证实了其在电子设备散热管理中的应用潜力。

图2中的扫描电子显微镜(SEM)图像进一步揭示了还原过程中石墨烯薄膜的微观结构变化。研究人员观察到,经过室温下的HI化学还原,rGO-1薄膜的层间距增加,厚度扩展到20-25微米。而在160°C的水热处理下,rGO-2薄膜的层间间隙进一步增大,厚度增加到300-350微米,形成了连续的剥离和通道。这些通道对于焦耳热处理过程中的快速气体逸出至关重要。滚压后的石墨烯薄膜(GF)显示出紧凑有序的内部结构,厚度减少到18-22微米,与初始GO薄膜的厚度相近。这些结果表明,两步HI还原过程有效地减轻了气体释放造成的结构损伤,促进了快速气体排出,降低了热阻,并增加了GF的密度。


为了深入研究快速高温还原技术对GF内部结构的影响,研究人员对rGO及其得到的石墨烯薄膜(GF)进行了X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱测试。**图3(a)**中的拉曼光谱结果显示,通过高温快速还原得到的GF-2500在缺陷峰(D峰,1350 cm−1)的强度显著降低,而在石墨烯晶格的G峰(1580 cm−1)的强度增加。GF-2200和GF-2500的D峰与G峰强度比(ID/IG)分别为0.1和0.05,表明快速高温还原有效地修复了石墨烯的缺陷。值得注意的是,GF-2500的2D峰(2680 cm−1)的强度超过了G峰,这表明快速高温还原仍然能够产生稳定的石墨烯层状堆叠结构。为了评估GF-2500的内部均匀性,研究人员使用了拉曼映射技术观察D峰、G峰和ID/IG的归一化,结果显示在微米级别上具有均匀的内部结构。


通过X射线衍射(XRD)分析进一步验证了还原效果。**图3(b)**显示,经过两次HI还原后,rGO-2的衍射峰向更高角度移动,表明化学还原过程中去除了大量的含氧官能团。最终,GF-2200和GF-2500都展现出接近石墨的标准衍射峰位置的衍射峰,证实了通过快速高温还原实现了GF的石墨化。XPS分析显示,rGO-1和rGO-2的碳氧比(C/O)分别为6.76和9.35,而GF-2200和GF-2500的C/O比显著增加,表明在快速还原前减少了氧官能团,从而促进了随后的高温还原。


为了比较GF的热扩散效应,研究人员使用LED加热棒加热薄膜中心,并调整加热功率,使得当LED加热棒达到160°C时,薄膜直接放置在加热棒上方5毫米处。**图4(a)**展示了测试装置的示意图。使用红外相机记录了薄膜中心的加热温度,直到温度变化稳定,并比较了rGO和GF-2500的平均温度性能。与rGO相比,GF-2500的中心温度降低了28.8°C,且整体表面温度分布更加均匀。为了验证GF-2500的散热能力,研究人员在LED灯背面涂上热导硅胶,并贴上直径为20毫米的GF-2500。在相同的功率条件下记录了LED灯的表面温度,**图4(c)**展示了测试装置的示意图。**图4(d)展示了LED散热温度曲线。测试结果表明,10分钟后,没有GF热膜的LED灯泡表面温度下降了6°C。相反,使用GF-2500的LED散热更快,从50.6°C降至室温的时间缩短了42.8%。这一结论得到了图4(e)**中红外图像的支持。这些结果表明,GF可以有效地降低高热生成电子组件的工作温度,并且通过增加GF的面积,可以进一步增强散热效率。


总结与展望


通过创新的两步化学还原与焦耳热快速还原技术,华南理工大学团队成功制备出具有高热导率的石墨烯薄膜。这一方法不仅缩短了生产时间,降低了能耗,同时还为高端电子产品的散热管理提供了新的解决方案。随着技术的进一步优化,石墨烯薄膜有望在消费电子、航空航天等多个领域实现大规模应用。

中科精研助力石墨烯技术产业化
中科精研的高端加热设备,如HTS焦耳超快加热装置,已成功应用于多个石墨烯薄膜的制备工艺中。其高速升温功能与精确的温度控制,能够有效缩短生产周期,提高材料的热导性能。
此外,中科精研的高通量全自动焦耳加热装置,支持大规模连续生产,满足了石墨烯薄膜在消费电子行业的高需求。未来,中科精研将继续致力于推动先进加热技术在石墨烯领域的广泛应用,为实现高效散热和更优性能的电子设备提供强有力的技术支持。

如果您对设备性能有兴趣,欢迎联系张老师:13121391941






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