导语
高性能钯基催化剂是燃料电池等能源器件的核心，但传统合成方法难以兼顾高活性、高稳定性与规模化制备。针对这一挑战，中国科学院过程工程研究所杨军、刘卉团队在《Nanoscale》上发表创新研究，提出一种“球磨-焦耳加热”联用的固相合成新策略。该策略利用球磨实现前驱体均匀分散，并借助焦耳加热秒级（约50秒） 的快速热循环，成功制备出平均粒径仅2.46纳米、分布均匀且表面洁净的碳载钯催化剂。这种超细结构使其在氧还原、乙醇氧化及甲酸氧化等多个关键电催化反应中表现卓越，质量活性全面超越商业催化剂，最高可达商业产品的2倍以上，为绿色、高效制备高性能燃料电池催化剂开辟了新路径。
研究要点
合成革新：首创球磨与焦耳加热联用的固相法，过程简便、无溶剂，通过秒级快速热循环有效抑制纳米颗粒高温烧结。
结构超细：成功获得平均粒径约2.46 nm、分布均匀的Pd纳米颗粒，表面洁净，活性位点充分暴露。
性能碾压：在碱性氧还原中质量活性达 0.26 A mg⁻¹，为商业催化剂的2倍以上；乙醇氧化质量活性达 4.3 A mg⁻¹，全面优于商业参比。
图文解读
图1：合成路线与基本结构表征
示意图展示了结合球磨混合与焦耳加热（250°C，约50秒）的固相合成路线。透射电镜图像证实，所得Pd纳米颗粒在碳载体上均匀、致密分布。高分辨图像显示清晰的Pd（111）晶面（间距0.225 nm）。粒径统计直方图表明其平均尺寸仅为2.46 nm，分布狭窄。X射线衍射与X射线光电子能谱分析共同验证了金属态Pd的成功合成与表面洁净性。
图2：合成参数对Pd纳米粒子尺寸的调控
本研究系统探索了金属负载量、加热时间/温度、气氛及载体类型对最终Pd颗粒尺寸的影响。结果表明，提高负载量、延长加热时间、升高温度或使用还原性气氛均会导致颗粒尺寸不同程度增大（从~3 nm增至~7.5 nm）。这系列对照实验清晰揭示了通过精细调控合成参数，可以实现对催化剂粒径的“定制化”设计，为理性优化催化剂结构提供了明确指导。
图3：优异的氧还原反应性能
在碱性介质中，优化制备的Pd/C-JH催化剂表现出优异的氧还原活性，其半波电位（约0.88 V）与反应动力学均优于商业催化剂。最关键的是，其在0.9 V电压下的质量活性高达0.26 A mgPd⁻¹，是商业参比样品的2倍以上。加速耐久性测试后，其活性衰减极小，且颗粒未发生明显团聚，证明了其出色的电化学稳定性。
图4：卓越的乙醇氧化反应性能
在乙醇氧化反应测试中，Pd/C-JH催化剂凭借最大的电化学活性面积和优化的表面结构，展现出最高的质量活性（4.3 A mgPd⁻¹）和比活性。计时电流法测试表明，在整个长时间运行过程中，其电流密度始终显著高于商业催化剂，体现了其更强的抗中间体毒化能力和长期运行稳定性。
总结与展望
本研究通过巧妙地耦合球磨与焦耳加热两种技术，成功开发出一种高效、绿色的Pd/C催化剂固相合成新范式。该方法的核心优势在于利用焦耳加热的秒级超快升降温特性，从动力学上有效抑制了纳米颗粒在高温下的生长与团聚，从而获得了超细且均匀的活性金属颗粒。这项工作不仅提供了一种性能显著优于商业产品的高活性Pd基催化剂，更在于其揭示的 “快速热循环抑制烧结” 的合成理念，对于其他高性能金属纳米催化剂的规模化制备具有普遍的借鉴意义。未来，将此策略拓展至多元合金催化剂的可控制备，并探索其在实际膜电极组件中的性能表现，将是推动其走向应用的关键。
文献信息
Shaonan Tian, Zhenya Hu, Mengyuan Ma, Hui Liu, Jun Yang*. Joule-heating synthesis of Pd/C catalysts with excellent electrocatalytic performance. Nanoscale, 2026.
https://doi.org/10.1039/D5NR03851K
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