1 实验
1.1．实验目的
本实验以山东金璋隆祥智能科技有限责任公司生产的GSA金光近红外光谱仪对在线林可霉素洗脱液检测，验证采用近红外检测洗脱液中林可霉素A、林可霉素B、杂质A可行性。
1.2．仪器和样品
光谱采集：GSA201型近红外光谱仪（山东金璋隆祥智能科技有限责任公司）
参数：1550～1950nm；波长增量：2.0 nm；扫描次数：30
林可霉素洗脱液样品为20151142-20151147共7批次，共81个样品。
我们使用1,2,3,4批及7,8共六批次建模。第10批次为盲测批次。
通过对化验值分析可以发现，每批次成分含量变化较大，而且上柱脱色液的投料分为3种，即一次脱色、二次及一次二次混合，为保证模型的适用性及准确性，三种投料方式应加大取样批次，以覆盖实际生产变化。
1.3． 实验方法
将液体样品倒入特定的样品杯中，采用透反射方式对样品进行奸恶，每个样品扫描3张光谱，用全部样品建立模型，并对全部样品预测，确认检测效果。
2． 实验结果
利用样品光谱数据和化验数据，通过交互验证和偏最小二乘法建立起林可霉素A、林可霉素B、杂质A的数学模型。
模型效果如下表所示：
3.外部验证
利用该模型对20151146、20151149批次预测，结果如下：
20151146近红外预测与化验值对比图
前水洗：
20151146近红外预测与化验值对比图
后水洗：
20151201盲测
近红外预测值与液相检测值对比图
统计
根据建模样本化验值，上表中林可霉素B黄色值已超出模型范围，我们认为目前建立的模型为一个实验模型，离在生产线的实际应用还需要做一些工作。主要是考察批次间差异，并使模型包含这种差异，适应正常的批次变化。
4．实验总结
近红外检测技术作为一种快速检测技术，特别适用于大品种、多批次的产品检测，可以大大提高检测效率，节省耗材。
通过对化验值分析可以发现，每批次成分含量变化较大，而且上柱脱色液的来源至少分为3种，即1次上柱，2次上柱，混合上柱，为保证模型的适用与稳健性，应当尽可能采用更多批次参与建模。目前建模样品批次为6批次，需要更多批次样品补充。
根据目前实验结果表明，采用GSA金光近红外光谱仪检测林可霉素洗脱液中林可霉素A、林可霉素B、杂质A的含量是可行的。随着模型包含批次的增多，检测精度将会逐渐提高。