导读
2023年5月,沈阳师范大学朱旻鹏副教授课题组在国家综合性科技期刊《食品工业科技》发表题为《硬脂酸淀粉酯制备及其Pickering乳液稳定性研究》的论文。沈阳师范大学朱旻鹏副教授为通讯作者,沈阳师范大学杜思琦硕士研究生为第一作者。论文得到了辽宁省科技特派行动专项计划资助(2021JH5/10400022)和辽宁省大学生创新创业训练计划项目资助(S202110166050)的资助。
图片来源于图司机
本研究以大米淀粉为原料,采用微波辅助合成了SSE,研究反应条件对产品取代度、反应效率的影响,对SSE的性质进行表征,利用SSE颗粒构建Pickering乳液,并对乳液的性质进行研究,以期开发出一种新型食品级Pickering乳液。
实验方法
文章亮点
1
反应条件对SSE取代度和反应效率的影响
图1 SA 添加量对SSE取代度及反应效率的影响
随着硬脂酸添加量的增加,SSE的取代度先增大后减小,而酯化反应效率则先降低后增加再降低。
图2 水分含量对SSE取代度及反应效率的影响
随着水分含量的增加,SSE的取代度和酯化反应效率先升高后减低。
图3 盐酸添加量对SSE取代度及反应效率的影响
图4 微波时间对SSE取代度及反应效率的影响
图5 微波功率对取代度及反应效率的影响
由图3、图4和图5知,随着盐酸添加量、微波反应时间和微波功率对SSE的取代度和酯化反应效率的影响与水分含量的影响相同。
2
取代度对SSE粒径的影响
图6 不同取代度的SSE的颗粒粒径分布图
随着SSE取代度的增大,颗粒的平均粒径增大 。取代度较小时,SSE颗粒粒径尺寸分布的范围宽,粒径分布出现双峰可能是因为改性后的SSE粒径较小,易于聚合成大颗粒。
3
核磁共振氢谱分析
图7 SSE的核磁氢谱图
图中2.49ppm和3.3ppm处的强峰分别为样品中的DMSO-d6和残留的H2O,在0.8ppm 和2.2ppm之间的吸收峰是代表脂肪酰基的氢核吸收峰,说明SA与大米淀粉成功发生了酯化反应。
4
X-射线衍射分析
图8 大米淀粉及SSE的 X-射线衍射图
X射线衍射分析表明,SSE仍为A型结晶结构。
5
三相接触角分析
图9 大米淀粉及SSE的三相接触角图
随着取代度增加,SSE颗粒的三相接触角逐渐增大,在取代度为0.0317时接触角为89.6°,具有良好的油水两亲性。
6
Pickering乳液性质研究
图10 SSE用量对Pickering乳液稳定性的影响
Pickering乳液的EI值随SSE的添加量增大而增大。随储藏时间的增长,不同SSE添加量的Pickering乳液均出现不同程度的沉淀现象,沉淀部分主要为未被乳液完全利用的SSE颗粒。
图11 油相体积对Pickering乳液稳定性的影响
SSE稳定的Pickering乳液随着油相体积的增加,乳液的乳化指数也增大,且形成的Pickering乳液稳定性均较好。当油相体积为70%时,SSE不能形成稳定的Pickering乳液。
图12 SSE的取代度对Pickering乳液稳定性的影响
在用量相同的条件下不同取代度的SSE稳定的Pickering乳液在形成初期并没有明显区别,但随着储存时间的延长,高取代度的SSE稳定的乳液EI值大于低取代度SSE稳定的乳液。
7
SSE的取代度对Pickering乳液粒径的影响
图13 SSE的取代度对Pickering乳液粒径的影响
随着SSE取代度的增加,乳液粒径逐渐减小。DS=0.0317时,乳液液滴的平均粒径(D4,3)为62.75 μm。不同乳液液滴粒径的分布范围相同,但SSE的取代度越大,乳液液滴平均粒径越小。Pickering乳液粒径分布有2个峰,在10~100μm的区域为乳液,1~10 μm的粒径范围内主要为未被油/水界面吸附的 SSE 颗粒。
8
激光共聚焦显微镜分析
图14 Pickering乳液激光共聚焦显微镜图像(20×)
SSE颗粒吸附在油/水界面上,生成覆盖有SSE颗粒的乳液液滴,且粒径分布较均匀,说明SSE颗粒起到了良好的阻隔作用,减少了乳液液滴的碰撞和聚并,使乳液具有较好的稳定性。
总结展望
以大米淀粉为原料,SA为酯化剂,研究采用微波辅助法制备SSE改善天然大米淀粉的疏水性,对SSE的理化性质进行了表征。研究以SSE颗粒为乳化剂构建Pickering乳液,对乳液的性质进行了研究。本研究为开发食品级 Pickering乳液提供新的途径。
通讯作者简介
朱旻鹏,博士,副教授,硕士生导师。沈阳师范大学粮食学院副院长。辽宁省食品科学技术学会常务理事,辽宁省食品工业办公室专家组成员,辽宁省粮油食品安全专业委员会委员,沈阳市营养学会副会长。主要研究领域为粮油深加工与转化、植物功能性物质的分离与提取、粮油食品品质与安全性研究,目前主持和参与相关国家自然科学基金项目、省自然科学基金项目4项。发表学术论文被SCI、EI 收录8篇,其中4篇为第一作者或者通讯作者。
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