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资讯| Adv. Funct.Mater : Aerosol Jet 3D打印二维纳米片的高性能柔性热电薄膜的3D共形打印

资讯| Adv. Funct.Mater : Aerosol Jet 3D打印二维纳米片的高性能柔性热电薄膜的3D共形打印 两江科技评论
2023-10-17
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来源：云尚智造


Aerosol Jet Printing（气溶胶喷射打印）是微纳制造领域的创新技术, 基于该技术发表的高水平论文超过300 篇，Google 学术有超过 20 万篇的应用案例和论文供参考。通过该技术可在无需传统的掩膜或薄膜设备下进行多功能材料的微纳加工，减少了需要依赖多个微纳加工设备及多步骤微纳加工的复杂和昂贵过程。

本文介绍了一种新型的 3D 打印技术，结合了 Aerosol Jet Printing（气溶胶喷射打印）和 Photonic Sintering（光子烧结）技术，可以将 2D 纳米片转化为柔性的热电薄膜，用于能量收集和制冷应用。使用 Aerosol Jet 打印技术将纳米颗粒喷射沉积在柔性基底上，形成所需的图案，然后使用光子烧结技术将纳米片烧结在一起，形成高性能的热电薄膜。这种技术的优点在于，它可以在低温下进行，从而避免了传统热电材料制备过程中的高温烧结过程，同时也可以在大面积上进行制造，从而实现了高度可扩展性和低成本制造。
柔性热电（TE）器件在能量收集和冷却应用方面具有巨大的前景，作为柔性电子器件和可穿戴设备的永久电源具有越来越重要的意义。尽管在纳米晶体中广泛报道了独特和优越的 TE 特性，但将这些纳米晶体转化为柔性和功能形式仍然是一个重大挑战。在此，展示了一种变革性的 3D 共形 Aerosol Jet（气溶胶喷射）打印和快速 photonic sintering（光子烧结）工艺，将溶液处理的 Bi2Te2.7Se0.3 纳米板墨水打印和烧结到几乎任何柔性基板上。在光子烧结的几秒钟内，打印薄膜的电导率从不导电显著提高到 2.7×104 S m−1。这些薄膜的室温功率因数为 730 µW m−1K−2，是柔性 TE 薄膜中报告的最高值之一。该薄膜在 500 次弯曲循环后表现出可忽略不计的性能变化。

图文导读：

 图1. TE 薄膜的 3D 共形 Aerosol Jet（气溶胶喷射）打印气溶胶喷射打印和强脉冲光烧结：a）Bi2Te2.7Se0.3 纳米板的 TEM 和 HRTEM 。b） 合成墨水的图像，具有高稳定性，可打印数月。c）Aerosol Jet（气溶胶喷射）3D 打印机沉积头。d）强脉冲光烧结过程示意图，插入烧结前后薄膜的 SEM 图像，比例尺为 500 nm。e）具有设计图案的打印薄膜打印在各种 2D 和 3D 基板上。

为了演示 Aerosol Jet 打印和快速光子烧结，使用自下而上的湿化学方法合成了 n 型 Bi2Te2.7Se0.3 纳米板，并将其转化为可打印墨水。将制备的 Bi2Te2.7Se0.3 纳米板以优化的比例分散在乙二醇（EG）、甘油和乙醇的混合溶剂中，以制备具有适当粘度的可打印墨水（图 1b ）。

图2:  a）电导率 σ、塞贝克系数 S 和 b）功率因数（PF）是在 5.1 kW cm−2的优化功率密度、1.5 ms的脉冲持续时间和 1000 和 362 ms的两种不同脉冲延迟时间下烧结的样品的脉冲数量的函数。

表1. 柔性 n 型 TE 材料室温 TE 性能的比较。

图3. a）未烧结样品和 b–f）烧结 Bi2Te2.7Se0.3 样品在 5.1 kW cm−2功率密度、1.5 ms脉冲持续时间和 362 ms脉冲延迟时间（1、2、5、8和10个脉冲）下的 SEM 图像。比例尺为 1 µm。g） 脉冲烧结微观结构演变示意图。

表2. 在 5.1 kW cm−2功率密度、1.5 ms脉冲持续时间和 362 ms脉冲延迟时间下，不同脉冲数的光子烧结膜的室温 TE 和载流子输运特性，包括塞贝克系数（S）、电导率（σ）、载流子迁移率（µ）、载流子浓度（n）和功率因数（PF）。能量 J 是在烧结过程中入射到打印膜表面上的能量的总量。

图4. 聚酰亚胺上光子烧结 Bi2Te2.7Se0.3 薄膜的机械性能 a）增加弯曲次数的弯曲试验，b）基于不同半径的弯曲试验。R0 和 R 分别是弯曲之前和之后的电阻。

图5. 使用 Aerosol Jet 打印 Bi2Te2.7Se0.3 薄膜制造的柔性TE器件的性能：a）开路电压与温差（ΔT），b）器件工作电压与在不同  ΔT 下测试的电流，c）功率输出与在不同 △T 下的电流，d）在不同  ΔT 下测试的电功率密度。


实验部分
Bi2Te2.7Se0.3 纳米板的制备：为制备 Bi2Te2.7Se0.3 纳米片，将 2 mmol Bi(NO3)3、2.7 mmol Na2TeO3 和 0.3 mmol  SeO2 溶解在70 mL EG中，在剧烈搅拌下加入 1.5 g NaOH，然后加入 0.5 g PVP（Ms=40 000 g mol−1），并在 185°C 下在氮气保护下回流混合物溶液。在混合物冷却至室温后，使用丙酮沉淀制备的 Bi2Te2.7Se0.3 纳米板，然后用乙醇重新溶解。该过程重复三次，以从表面去除任何未反应的化学物质和 EG 。

Bi2Te2.7Se0.3  墨水的制备和 Aerosol Jet 3D 打印：将 Bi2Te2.7Se0.3 纳米板分散在溶液中以形成稳定的墨水，从而进行气溶胶喷射打印。墨水组合物被优化以实现最佳的膜沉积和所有打印的TE器件。Bi2Te2.7Se0.3 墨水的溶剂是 EG、甘油和乙醇的混合物，其优化组成为 EG：甘油：乙醇 35:5:60 wt%。之后，加入重量比为15%的 Bi2Te2.7Se0.3 颗粒，然后在室温下进行强探针超声处理（20分钟）和浴超声处理（30分钟）。采用高分辨率（最小 10 µm特征尺寸）气溶胶喷射打印来打印精确的图案，打印速度为 1 至 6 mm s−1。该打印机采用计算机辅助设计软件（AutoCAD）进行数字编程，用于图案形成，增强了所有打印TE设备的设计和制造灵活性。

Bi2Te2.7Se0.3 薄膜的光子烧结：使用具有 107 mm氙螺旋灯的 Sintron  2100（Xenon Corp.，USA）进行光子烧结。S-2100 被配置为在周围环境中进行烧结，最大脉冲持续时间为 3 ms。S-2100 产生的脉冲能量范围为 30 至 2850 J，最大脉冲能量为 950 J ms−1。


原文链接：

https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201901930

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