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2022-06-13

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萃取色层法又称萃淋树脂法，是继离子交换法和溶剂萃取法后，于20世纪70年代发展起来的一种新型分离方法。它是以吸附在惰性支体上或以与树脂聚合的萃取剂做固定相，以无机水溶液做移动相，用于分离无机物质的一种新的分离技术。

它的基本原理是液-液萃取和色层技术结合，根据各组分在两相的分配比不同而分离。萃取色层分离稀土的反应过程包括两部分，即稀土元素在树脂上的吸附负载和稀土元素的淋洗分离。

当混合稀土料液流经色层柱时，将和浸渍树脂中的萃取剂发生交换反应，同时由于萃取剂对稀土离子的萃取能力从La到Lu是逐渐增强的，因此在吸附柱上层，原子序数大的稀土离子多一些，下部原子序数小的稀土离子多一些；淋洗剂淋洗时，通过萃取中的反萃原理来扩大稀土元素之间性质的差异，以达到分离提纯的目的。

不同的稀土离子以不同的速度沿分离柱向下移动的过程中不断反复进行吸附和解吸交换反应，当它们移动较长距离后，相互之间经过重新分配得到各自单独的吸附带，淋洗下来后，即得各个纯度较高的单一稀土元素。

萃取色层树脂包括浸渍树脂和螯合树脂。浸渍树脂是把萃取剂浸透到多孔材料支持体中而制成。在长期的实践中发现，浸渍树脂的分离效果不够稳定，有逐渐降低的缺点。其原因是固定相不够稳定，也就是多孔材料上吸附的有机萃取剂不牢固，当用淋洗剂淋洗时，萃取剂有流失现象，所以反复使用时导致分离效果不断降低。为了克服这个缺点，许多研究工作者对多孔材料的选择进行了研究，使用的多孔材料支持体有交联聚苯乙烯、聚氨基泡沫塑料、纤维素、硅胶、改性硅化物、纸张、膜等。

与此同时，20世纪70年代开始合成了含相应萃取剂官能团的螯合树脂，又称萃淋树脂。萃淋树脂是在惰性树脂的合成（如苯乙烯和二乙烯苯聚合成聚苯乙烯）过程中加人一定量的萃取剂，使萃取剂被圈入多孔的树脂中而形成的。树脂粒度大小及其中萃取剂含量的多少、惰性树脂的交联度的大小，都与分离效果有关。一般商品萃淋树脂的粒度为100～150目，其中萃取剂的含量为40％～60％。采用萃淋树脂分离，可克服淋洗时萃取剂显著流失的缺点，因此它可以多次反复使用，使萃淋分离得到进一步发展。目前，对萃取色层技术的研究主要集中在萃淋树脂色层法的研究上。

目前合成萃淋树脂时先将苯乙烯单体、二乙烯苯单体和萃取剂（或稀释后的萃取剂）按一定比例混合均匀，再加入引发剂组成有机相，纯水和分散剂按一定比例混合均匀组成水相。在不断搅拌和加热条件下，以一定速度将有机相倒入水相中，调节搅拌速度，使有机相形成大小合适的小球体，并均匀分散在水相中。当温度升至85℃时，保温12h，然后继续升温至95℃，再保温10h，最后将球体分离出来，经洗涤、干燥、筛分获得所需的萃淋树脂。

一般单体聚乙烯化合物占单体总质量的5％～70％，常用量为8％～60％，萃取剂含量一般占树脂总质量的10％～90％，常用量为40％～75％，引发剂用量为单体质量的0.01％～4％，常用量为0.2％～2％。常用的引发剂有过氧化乙酰、过氧化苯甲酰、过氧化异丙基苯等。分散剂有甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、明胶等。悬浮聚合温度为30～150℃，常用温度为60～95℃。

根据萃淋树脂中萃取剂的类型，用于分离稀土用的萃淋树脂有三种：①中性有机磷树脂，如TBP树脂、P₃₅₀树脂等；②酸性有机磷树脂，如P₂₀₄树脂、P₅₀₇树脂；③胺类树脂，如N₂₆₃树脂、Aliguot树脂等。

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