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稀土百科 | 镧或铈热还原法制取稀土金属 中国稀金谷大数据
2022-08-26
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用钙热还原法还原钐、铕、镱的卤化物一般只能得到低价化合物，但用镧、铈还原它们的氧化物，通过还原、蒸馏可以制得相应的单一稀土金属。由于钐钴永磁的应用发展，此法已成为工业生产金属钐的方法。此外，以镧、铈热还原蒸馏法制备镝、钬、铒、钇等重稀土金属也获得不同程度的成功，但产率和金属纯度都较低，故这几种金属的制备般不采用氧化物还原蒸馏的方法。

金属产率和还原剂利用率变化规律相反，产率高，还原剂利用率就低，相反，产率低，还原剂利用率就高。但随着温度升高，产率及还原剂利用率都相应增大。不同炉料都存在最佳的还原-蒸馏温度，在此温度条件下，可获得最高金属回收率和较少的杂质污染。

还原-蒸馏温度一般不宜太高，温度过高会导致蒸发出来的金属得不到及时冷凝而泄漏或向坩埚中倒流，从而使金属回收率及质量降低。

在还原蒸馏过程中，控制好升温速率是获得高质量、高直收率金属的关键。在相同的温度下，金属镱的蒸气压比金属稍大10倍，比金属钐大100倍，金属镱在还原蒸馏温度下已经沸腾，反应速率相当大，很难将热还原的起点温度定下来。因此对不同的氧化物严格控制升温速率就显得特别重要。升温速率过快，原料和还原剂中的气体来不及排出，炉内的真空度就会迅速下降，这样制备的金属光泽很差。有时金属蒸气夹带着氧化物进入冷凝器，还会使金属产生夹层。

如同还原蒸馏温度，不同炉料都存在合理的还原蒸馏时间，在此时间条件下，可获得最高金属回收率和较少的杂质污染。还原蒸馏时间是使按一定速率进行的化学反应能达到终点的必需条件，它与反应速率及炉料量都有关，金属蒸馏速率小或炉料量大则要求较长的保温时间。在一定的批量和工艺条件下，如果保温时间过短，反应达不到终点，会降低金属的直收率；反之，保温时间过长，炉内气氛会影响金属的质量，同时也影响效率的提高。

因此，对于不同的工艺条件及设备装置的效能、炉料量，还原-蒸馏时间也不同，一般需通过实验确定某个具体的还原蒸馏过程的最佳时间，以达到应有的金属回收率。


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