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稀土百科 | 锂热还原制备稀土金属

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2022-08-25
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锂热还原稀土氯化物与钙还原不同。前者的还原过程是在气相中进行,还原产出的稀土金属固体结晶中杂质含量较少。还原过程的最高温度为1000℃。此时稀土金属为固态,而LiCI分别在约700℃和1400℃下熔化和沸腾,故还原渣可以采用排出之后接着进行真空蒸馏的方法除去。

还原设备要求同钙热还原稀土氯化物的设备要求。不同的是锂热还原氯化钇工艺中反应器分两段加热区,还原和蒸馏过程在同一设备中进行。无水氯化钇放在上部的钛制反应器坩埚中(也是YCl3蒸馏室),还原剂金属锂放置在下部的坩埚中,然后将不锈钢反应罐抽真空至7Pa后开始加热,温度达到1000℃时保持一定时间,使YCl3蒸气与锂蒸气充分反应,还原出来的金属钇固体颗粒落在下部坩埚。

还原反应完成后,只加热下部坩埚,把LiCI蒸馏到上部坩埚。还原反应过程需要10h左右。

为了用该法得到较纯的金属钇,无水YCl3用分析纯盐酸溶解,在干燥氯化氢气氛中脱水并将无水氯化钇进行真空蒸馏处理,还原剂锂用99.97%高纯锂,这样制得的金属钇中杂质含量很低,纯度达到99.91%。

采用以上工艺方法除可制备金属钇外,利用二次蒸馏的DyCl3、HoCl3和ErCl3,可制备纯度较高的金属镝、钬与铒。


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