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在工业实践中，制备无水稀土氟化物是采用从水溶液中沉淀水合稀土氟化物，然后脱水，或用氟化剂直接氟化稀土氧化物的方法。
稀土氟化物的溶解度很小，用氢氟酸能使它从稀土的盐酸、硫酸或硝酸溶液中沉淀析出(沉淀物呈水合氟化物形式)。
水合稀土氟化物所含结晶水分子的量n是可变的，在100~130℃下干燥后，其n一般为0.3~1.0。进入组成中的水分子分布在晶格的空隙中，并生成不同构型的F···H—O式氢键。水分子进入晶格对氟原子的活动性有很大影响，而且结晶水结合得比较牢固，这就决定了分子水的除去是逐步进行的。大约从100℃开始脱除结晶水。
最终完全脱除结晶水的温度为400-600℃，且随稀土原子序数的增加而升高。研究表明，REF3·nH2O在大气中脱水，主要在500℃之前进行。在较高温度下，由于氟原子的位置发生变化，稀土氟化物将由介稳状态转变成稳定状态，生成的稀土氟化物含有约0.02%的残余水。
但是由于在完全脱水之前就开始了高温水解反应，所以在空气中脱水，实际上不能得到无水稀土氟化物。同时发现，在干燥惰气中脱水与大气中脱水的热谱图几乎相同，仅脱水进行的强烈程度有所不同。因此为了制取较纯的无水稀土氟化物，避免REOF的生成，脱水需要在真空条件下进行。当真空度较高(<1.33Pa)时，大部分结晶水在20℃以下即被除去，其完全脱水温度也较在空气或惰气中脱水时为低。
工业生产稀土氟化物是在加热至80~90℃，浓度为100- 200g/L RE2O3的稀土溶液中，缓慢加入48%的浓氢氟酸并过量5%~10%，在搅拌下使稀土氟化物沉淀完全。所得水合氟化物经过滤后，在70℃和pH=5~6下用纯水洗涤，再经150℃下烘干、破碎和在450~700℃及 1332.66x10-4Pa 下真空脱水，可制得只含少量REOF杂质的无水稀土氟化物。
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