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稀土百科 | 真空蒸馏法提纯稀土金属的影响因素 中国稀金谷大数据
2022-08-29
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工业上使用真空蒸馏法提纯稀土时，要注意以下几个方面：

(1)蒸馏温度。蒸馏温度T越高，则金属在T温度下的蒸气压P越大，因而蒸馏速率越快，所需的蒸馏时间越短，但真空蒸馏在较低的温度下进行有利于提高产品纯度，这方面是由于温度低时， 设备、材料带入杂质的可能性减小;另一方面是由于低温下各金属蕉气压的差别加大。因此，蒸馏温度的选择应综合考虑其对设备利用率和产品纯度的影响。

(2)挥发表面积和搅拌作用。清洁状态对蒸馏速率有很大影响，这是因为在真空下一般只有表面蒸馏过程，很少产生沸腾。若表面局部被渣或其他物质覆盖，则蒸馏速率变小。为了保证高的蒸馏速率，真空蒸馏时应有较大的比表面积，即采用浅熔池；同时表面应无渣层覆盖，搅拌有利于挥发组分向表面传递。

(3)炉内气体残压及组成。由于设备密封等原因，不可避免地有少量气体进人炉内。在蒸馏表面，蒸馏的金属分子受到气体分子的碰撞会重新弹回熔池，因此残余气体分压越大，则蒸馏速率越小。同时，H2、 N2、CO等非冷凝性杂质在气相的分压也增大，若这一分压大于对应化合物的分解压或平衡分压，这些气体将被金属所吸收，如果设备的真空度足够高，这些气体从金属中逸出占主导地位；但当其浓度降低到一定限度， 相应的蒸馏速率降到一定程度，则与“吸气”速率平衡。此时金属中气体浓度不再降低。故这些杂质的去除是有一定限度的。

(4)冷凝器的温度及结构。冷凝是蒸馏的逆过程，在封闭体系内，只要冷凝温度低于气相蒸气的露点，冷凝过程即可顺利地在冷凝表面进行。由于冷凝过程的进行，冷凝面附近的压力降低，因而蒸馏的蒸气不断向冷凝面扩散补充，使蒸馏过程连续进行下去。但是实际上为保证蒸馏过程的速率和冷凝的金属液不致返流，冷凝温度往往要大大低于露点，稀土金属蒸馏过程的冷凝温度甚至控制在金属熔点以下100~200℃。冷凝温度越低，则冷凝废气中金属的分压(相当于冷凝温度下的蒸气压)越小;同时冷凝前混合气体中非冷凝性气体的分压越小，则冷凝效率越高。对易冷凝性杂质而言，如蒸气压与稀土金属相近的杂质，则应分段冷凝，或在带有温度梯度的冷凝器中进行冷凝，利用它们与稀土金属露点的不同和气相分压的差异，在不同的温度区域分别凝结出来，从而达到提纯的效果时。


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