稀土百科 | 区熔精炼法提纯稀土金属

1.基本原理

将杂质均匀分布的金属熔化后缓慢凝固，若固、液两相处于平衡状态，则两相所含杂质的浓度不同；若继续将液体金属缓慢凝固，在先后凝固的固体金属各部分，其杂质含量也不相同，这种现象称为分凝现象或分凝效应。而利用分凝效应进行区域提纯的方法称为区熔精炼法。该方法的实质是杂质的重新分布，而不是像真空蒸馏法那样直接去除杂质。

区熔精炼法的基本构想是在金属锭上，利用局部加热的方法制造出一个或数个熔区，然后按照个固定的方向移动熔区， 直到把整个金属锭都熔完。在这个过程中，某些在金属熔体中溶解度大于它在凝固金属中溶解度的杂质，它们在熔区中的含量将高于在已凝固的金属固相中的含量。于是这类杂质在熔区中富集，并随着熔区的移动而逐渐向锭的尾部聚集。相反，另一些在金属熔体中溶解度小于它在凝固金属中溶解度的杂质，则随着熔区的移动而逐渐聚集在锭的首部。由于杂质在熔区中的传质速率有限，不能完美地分散到两端，所以需要多次重复地移动熔区，将杂质尽可能多地浓集到金属锭的两端；截去两个端头，余锭即为被提纯的金属。

稀土金属的提纯中，区熔精炼法主要用以除去大量非稀土杂质元素，如钙、钾、钠、硅、铁、碳等。如果在真空环境中，区熔精炼法也能除去气体杂质。

2.影响因素

在运用区熔精炼法的过程中，要着重关注以下几个方面：1)熔炼温度。区熔温度不能太低， 以免产生未熔透现象；温度过高又易使熔区中部变细，使未熔金属粒可能落至下界面成为新的晶核。温度还应保持平稳，否则将使晶界面发生很大变化，促使形成多晶。2)熔区宽度。熔区过宽，杂质“倒流”现象严重。但因悬浮区熔的熔区有限，故其影响不很明显，一般以保持料棒直径的1/3~1/2 为宜。3)熔炼速度。降低熔区的移动速度，有利于杂质向预定方向扩散，故能提高区熔的提纯效果。但熔区移动速度过慢，又会增大金属的蒸发损失，不利于提高金属回收率。4)真空度。在熔炼室保持高度真空，可以减少气体杂质对金属的污染，并有部分脱气作用。但是过高的真空度也会使金属损失增加。