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从快速粉碎到纳米研磨

从快速粉碎到纳米研磨 山东立博迪科学仪器股份有限公司
2019-07-12
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导读:高能振荡撞击式球磨仪MM500迄今为止

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高能振荡撞击式球磨仪MM500

迄今为止,机械合金和机械化学反应领域的众多实验室首选行星式球磨仪,通过高能输入的方式,经历数小时长期研磨,最终实现出样细度<1 μm。尽管在这些应用领域中,行星式球磨仪具有无可比拟的优势,但是研磨过程需要间歇冷却,耗时长久。相较而言,高能振荡撞击式球磨仪MM 500无需间歇冷却,节约时间新品高能振荡撞击式球磨仪MM 500是市面上首台可替代行星式球磨仪的混合球磨仪,提供更加舒适的操作体验,研磨过程产生更少的热量。MM 500研磨细度可达纳米级,最高工作频率35 Hz,可选50 ml、80 ml、125 ml研磨罐,可连续稳定研磨长达99 h。

图1  RETSCH新品高能振荡撞击式球磨仪MM 500



安全、便利的操作系统

MM 500提供了卓越的操作便捷性和安全性。例如,在湿磨和机械化学反应应用中,螺丝紧固研磨罐最大可支持5 bar压力。螺丝紧固研磨罐的创新设计,充分利用研磨腔全部空间。传统混合球磨仪的旋盖占据研磨罐部分体积,使其难以满足湿磨中60%研磨球填充量的要求,而MM 500在研磨空间的利用程度上优于传统混合球磨仪。此外,MM 500研磨罐的盖子不占用研磨体积,更便于纤维样品的研磨。MM 500紧固装置比行星式球磨仪紧固装置的设计更具人性化。研磨罐更加容易嵌入紧固装置,置入紧固装置后依旧可以提取样品或者快速查看样品。

新品MM 500配有4.3英寸触摸屏,操作更加方便。创新开发RETSCH App可在智能手机和平板遥控设备上安装使用,可以创建应用程序,共享RETSCH实验数据库,与售后服务远程联系。

图2 创新设计的螺丝紧固研磨罐可以在数秒内夹紧固定


除了上述优势之外,MM 500结合了混合球磨仪和行星式球磨仪的优点,可用于硬性、脆性样品的粉碎、冷冻研磨以及其他新型应用。区别于传统混合球磨仪,MM 500最终研磨细度可低至100 nm以下,可用于机械合金,研磨过程无需间歇冷却。本篇文章的应用实例显示了新品MM 500出样细度低于传统混合球磨仪出样粒度,它在研磨细度和研磨时间上显著优于行星式球磨仪。


高能输入取得更小的出样细度

传统混合球磨仪最高工作频率仅为30 Hz甚至更小,而新品MM 500最高工作频率可达35 Hz,具有强大的研磨能力可以取得更细的出样细度。所以传统混合球磨仪不适用于需要高能输入的应用领域。图3显示了几分钟的高能输入对玄武岩最终研磨细度的影响。在前2分钟的研磨过程中,+5 Hz的研磨效果显著提高,35 Hz研磨细度是30Hz研磨细度的一半。此外,MM 500可以使用2个45 ml的研磨罐,处理量是小型混合球磨仪的两倍,接近行星式球磨仪的处理量。下面案例表明,MM 500完美适用于行星式球磨仪的应用领域,例如出样细度<100 nm的超精细研磨。

图3 相较传统混合球磨仪最高工作频率30 Hz而言,MM 500最高工作频率可增至35 Hz。对比同一样品玄武岩(进样尺寸2-5 mm)的研磨结果,可以看出MM 500(50 ml研磨罐+12×12 mm研磨球,80 ml和125 ml研磨罐研磨效果相同)研磨效果更好,出样细度更细。

 纳米研磨,无过热现象

常规超精细研磨过程历经数小时,行星式球磨仪为了避免过热现象,需要额外时间进行间歇冷却。相较行星式球磨仪而言,新品MM 500在纳米研磨过程中无需间歇冷却,基于撞击而非摩擦的研磨机制,处理样品更高效的同时,产生更少的热量。图4显示,研磨氧化铝样品过程中,MM 500的研磨罐温度与行星式球磨仪的研磨罐温度相似,差别在于行星式球磨仪研磨1 min需要4 min的间歇冷却,否则行星式球磨仪的研磨罐温度会在研磨数分钟内达到100℃。

图4 使用0.1 mm氧化锆研磨球,湿磨氧化铝样品的颗粒细度和温度曲线。MM 500无需间歇冷却,操作时间即是净研磨时间。MM 500仅需2 h研磨时间即可取得0.14 μm的出样细度,而行星式球磨仪需要5 h操作时间(1 h净研磨时间+4 h)才能取得0.18 μm的出样细度。两款球磨仪的研磨罐温度相似。

研磨氧化铝样品至0.14 μm,MM 500比行星式球磨仪更省时(2 h取代5 h操作时间)。

下图显示了另一个超精细研磨案例:仅用1/4行星式球磨仪的处理时间,MM 500研磨二氧化钛样品能够取得更好的研磨细度(90 nm对比130 nm)。


图5  使用0.1 mm氧化锆研磨球湿磨二氧化钛样品,取得最佳研磨效果。MM 500研磨过程中无需间歇冷却,全部运行时间即净研磨时间。通过2 h的研磨,MM 500的最终出样细度为90 nm。而行星式球磨仪通过2 h的净研磨时间,最终出样细度仅为130 nm(包括间歇冷却,全部运行时间为10 h)

纤维样品材料研磨

除了研磨硬性、脆性样品,行星式球磨仪还可以研磨纤维样品材料如稻草、头发。根据以往经验可知,使用球磨仪研磨样品时,样品量通常需要占据30%研磨罐体积,才能取得最佳研磨效果。研磨球同样需要占据30%体积(干磨)。因为纤维样品在研磨过程中体积会逐渐缩小,为了抵消样品体积减小量,建议多添加研磨样品。 MM 500采用的是螺丝紧固研磨罐,它的盖子是平整的,便于研磨罐装入足够的蓬松、纤维质、大体积样品。对于混合球磨仪来说,研磨罐盖子占据了一定的研磨腔体积,从而难以充分利用研磨空间,难以装入足够的纤维样品材料。下图的例子是使用动物毛发进行的研磨实验,取1.2 g动物毛发放入80 ml研磨罐中,使用30个10 mm研磨球研磨7 min。结果可以看出新品MM 500的研磨效果显著优于行星式球磨仪。

图6  使用MM500和行星式球磨仪研磨动物毛发,采用30×10 mm不锈钢研磨球,持续研磨7 min后的最终出样细度。

硬性、弹性样品材料的冷冻研磨

涉及到塑料、橡胶、天然橡胶等硬性、弹性样品的研磨,混合球磨仪通常是实验室不二之选。室温环境下,这些样品难以通过撞击力实现样品粉碎,仅会发生形变。通过液氮冷冻使样品脆化,便于样品后续研磨粉碎。基于上述原理,先将研磨球和样品材料装入研磨罐中,拧紧后放入液氮池中,实现样品的间接脆化。新品MM 500最高工作频率增至35 Hz,最大研磨罐体积可达125 ml,在这些方面MM 500显著优于传统混合球磨仪。

 总 结


新品高能振荡撞击式球磨仪MM 500完美结合了混合球磨仪和行星式球磨仪的优点。操作简便,使用安全,短时间内能够取得出色的研磨效果。此外,MM 500 具有强大的研磨能力,超长的研磨时间,在纳米研磨与机械合金领域表现卓越。


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