CERADIR压电陶瓷课堂【第三回：生产工艺】- 大数跨境

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CERADIR压电陶瓷课堂【第三回：生产工艺】

CERADIR先进陶瓷在线

2021-01-07

前两周我们对压电陶瓷的性能参数和相关结构进行了浅显的认识，本周的CERADIR先进陶瓷知识小课堂来了解一下：压电陶瓷的生产工艺。

前言

压电陶瓷的生产工艺大致与普通陶瓷的生产工艺相似，但压电陶瓷的生产工艺有自己的特点，所以，在此以 PZT 即 Pb (Zr, Ti) O3系陶瓮为主，介绍压电陶瓷的必要工序及制作方法。

压电陶瓷的主要工艺流程:

配料——球磨——过滤、干燥——预烧——二次球磨——过滤、干燥——过筛——成型——排塑——烧结——精修——上电极——烧银——极化——测试。

原料处理

首先，根据化学反应式配料。所用的原料大多为金属氧化物，少数也可用碳酸盐（预烧时便分解为氧化物）。为使生成压电陶瓷的化学反应顺利进行，要求原料细度一不超过2μm（平均直径）。提高原料纯度，有利于提高产品质量，但这个问题不是绝对的，使用纯度较低廉的原料，选择适当的工艺条件，同样可以生产出性能优良的产品。

通常使用转动球磨机或振动球磨机进行原料混合及粉碎。另外，在生产中往往还使用气流粉碎法，用高压气流的强力破碎作用，使粉料形成雾状，由于不用球石，可以避免杂质混入，而且效率提高。

预烧中的反应过程：预烧过程一般须经过四个阶段：线性膨胀（室温～400℃) , 固相反应（400~750℃) ，收缩（750~850℃) 和晶粒生长（800~900℃以上）。

成型和排塑

原料经预烧后，就合成了固溶体化合物。再经一次粉碎，便可成型。成型可根据不同的要求采用轧膜、压型或等静压等方式。成型之前需加入粘合剂。对轧膜的情况，粘合剂一般是粉料质量的15%~20%, 对压型的情况只需加5%左右。过多的粘合剂会使制品的致密度降低。成型后生坯中的粘合剂、水分等必须加温排去，称为排塑或排胶。

烧结

排塑后的生坯重新装炉烧结。影响烧结的因素很多，首先是配方的化学组成，当配方组成中有足够的活动离子时，烧结容易进行。例如，PZT中锆离子活动性差，所以 PZT 中锆含量增加，烧结温度升高，烧结困难。

添加物对改善压电陶瓷性能和压电陶瓷的烧结起很大作用。“软性”添加物的共同特点是可以使陶瓷性能往“软”的方面变化，也就是提高弹性柔顺系数，降低机械品质因子Qm值，提高介电常数，增大介电损耗。由于“软性”添加物加入固溶体中时形成A位置空位，所以又称为产生A 空位添加物。由于烧结过程中形成了阳离子空位，从而大大加速离子扩散过程，促进压电陶瓷烧结。

“硬性”添加物是指进入A位置的K⁺、Na⁺以及进入B位置的Fe²⁺、Co²⁺、Mn²⁺、Ni²⁺、Mg²⁺等金属离子。“硬性”添加物的作用正好与“软性”添加物作用相反，能使压电陶瓷的性能向“硬”的方向发展，也就是说，使介电损耗降低，提高机械品质因子Qm值，提高介电常数。“硬性”添加物所起的作用是主作用，在晶格中，它引起氧空位，使晶胞产生收缩，降低扩散速度，因而使压电陶瓷难以烧结。

加入产生液相的添加物（如 MgO, MnO等），可降低烧结温度，但烧结温度范围变窄。添加能限制晶粒长大的添加物（如 Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺等），可形成有限固溶体，随着烧结过程的进行，晶格缺陷得到矫正，溶解度降低，使得已固溶的添加物在晶界析出，形成第二相，可以起到抑制晶粒长大的作用，从而提高陶瓷的抗折强度。

压电陶瓷的烧成应在氧化气氛中进行。特别是组成中有La³⁺、Nb⁵⁺等添加物时，对它们烧结后往往还要进行氧化处理，以保证产生阳离子空位，使游离电子数目减少，提高压电性能。

压电陶瓷烧结过程中PbO的挥发对产品的质量影响很大。由于PbO挥发，破坏了配方的化学组成，导致Pb (Zr, Ti) O3的分解，出现非铁电相ZrO2, 使陶瓷内部气孔率增加，难以烧结。

图.压电陶瓷制品

上电极

烧成的陶瓷经精修、研磨、清洁后，就可以被覆上电极。被覆电极一般采用涂布银浆烘干，然后装炉，加热到750℃, 保温10~20min, 使银浆中的氧化银还原为银，并烧渗到陶瓷表面，形成牢固结合层。也可采用真空蒸镀或化学沉积等办法来被电极。被上电极的产品便可进行人工极化处理。

极化

压电陶瓷必须经过极化后才有压电性。极化就是在直流电场作用下使电畴沿电场方向取向。为使极化充分进行，应当提高极化场。极化电场大小主要取决于矫顽场强和饱和场强。极化场强一定要大于矫顽场强，才能使电畴发生反转。但提高场强容易引起击穿，这就限制了极化电场的提高。

以上资料由vivi根据网上文献及线下书籍整理

今天的小课题就到此结束啦！有关压电陶瓷知识课堂的第四回（也是最后一回）将于1月14日上线，敬请期待！

往期回顾：

CERADIR压电陶瓷课堂【第一回：结构】

CERADIR压电陶瓷课堂【第二回：性能参数】

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