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同步辐射已成Nature/Science等顶刊标配,缺它=核心证据全无!配位环境、元素价态定不了,构效关系纯靠推测,论文难逃拒稿/补数据!
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为什么必须测同步辐射?
同步辐射是利用粒子加速器产生的高亮度光源,能精确捕捉材料在原子尺度的局部结构、元素价态与配位环境。它直接揭示催化活性位点、材料构效关系等核心信息,是顶级期刊要求的关键实验证据。
没有同步辐射XAS数据,论文对材料的阐释往往停留在推测层面,极易被审稿人质疑创新性与证据完整性。
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样品要求
粉末:测试单个元素最少50mg,100mg以上最佳,粉末样品300目以上,越细越好。
块体或者薄膜:长宽1cm左右,厚度一般0.3mm以内。
液体:液体5ml,浓度越高越好。
同一个样品测多个元素,可能会涉及到多个光源,需准备多份样品。
送样须知
1. 同步辐射吸收谱(XAS)的硬线/高能,可测元素激发能范围约为4 k-32 keV,对应元素大约为Ti-I的K边。
2. 易氧化,易吸水的样品应真空寄样。
3. 若样品较少、容易粘在壁上,需用称量纸包住,放在离心管寄样。
交付结果
1. 提供原始数据文件: 以文本文档格式(txt/dat/xdi)或者prj,prj可直接使用Athena软件打开。
2. 确保数据质量:可使用Athena软件初步确认数据好坏,一般通过K空间判断。

3. 客户案例展示
常见问题答疑
1. XANES与EXAFS能获得哪些信息呢?
XANES区域通常在吸收边附近0-50 eV范围内,它对原子的局部几何结构和电子结构非常敏感,能提供诸如原子的氧化态、化学键的类型和对称性等信息。
EXAFS区域一般在吸收边以上50-1000 eV甚至更高能量范围,主要反映吸收原子周围近邻原子的种类、数量、键长和无序度等结构信息。
2. XAFS、XANES以及EXAFS有何种关系?
XAFS即X射线吸收精细结构(X-ray Absorption Fine Structure),是指X射线吸收系数在吸收边附近的精细结构。
当X射线照射到物质上时,原子中的电子会吸收X射线的能量并发生跃迁。在吸收边附近,吸收系数随X射线能量的变化不是平滑的,而是呈现出一些振荡结构。
XAFS可分为两个区域,即近边X射线吸收精细结构(XANES,X-ray Absorption Near-Edge Structure)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS,Extended X-ray Absorption Fine Structure)。

3. 为什么曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差?
数据质量一般,是由于元素含量较低,或其他元素组分干扰造成的,可以在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。
4. 分析近边结构,为何都建议随样测标样?
因为不同时间测试,可能因为光和仪器状态不同,吸收能量值有偏差。所以每次测试都需要测foil,利用foil来校正能量,类似于XPS的C校正。因此如果需要精准对比价态标样是需要随样检测的。
5. 为什么边前区有翘起,不是平的?
需要Normalized处理,或者手动调节pre-edge range,再进行归一化处理。
6. 同步辐射测试元素检测范围?
理论检测限可达ppm级,但是实际要求0.1%以上才能得到信噪比较好的数据,含量低于1%对样品量要求更高,一般通过研磨压片增加待测元素密度,增加测试成功率。
此外,测试模式分为透射模式、荧光模式,通常采用透射模式进行测试,由于荧光模式存在自吸收效应,不适用高浓度样品,所以针对含量较低,可采用荧光模式进行测试。
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