热重分析仪TG和差示扫描量热仪DSC是塑料行业进行材料分析常用的两款热分析仪器。一般而言，性能优异的仪器是获得好图谱的必要条件。但这并不是充分条件，对于改性塑料等相关材料的热分析而言。实验测试本身也有很多需要注意的地方。
1. 样品质量
一般来说，塑料样品的TGA和DSC测试因密度不同样品量在3-12mg即可，但有时DSC测试一些玻璃化转变不明显的样品时，样品量可加大到12-20mg 。
2. 样品形状
常见塑料样品的形状可以简单分又粉状、粒状、片状、薄膜、制件以及不规则形状。不同形状的样品与坩埚底部按触的情况不同，而样品与坩埚底部按触的紧密程度会对测试结果产生一定的影响，因此取样和制样应该以样品的形状和测试的目的不同来取不同的制样方式，最好操作者自己能够备有一套制样工具。
2.1 粉末样品
粉末样品的取样和制样相对简单，用小勺子取样然后平铺在坩埚内即可，需要注意的是加样到坩埚内的时候不能洒落到外壁。
2.2 颗粒样品
一般粒科在长度方向和径向分别剪裁制样得到的测试结果差别不大，但玻纤增强等类似的颗粒在进行TGA分析的时候建议沿取向的垂直方向剪裁（尤其是需要得到残余质量的时候）。
2.3 片状样品
片状样品可用刀片或水口钳直接裁取合适的尺寸。
2.4 薄膜样品
薄膜样品一般较为轻柔，撤去压缩力后样品会舒展，对DSC测试，可以将样品用剪刀剪成略小于坩埚底部尺寸的小片，然后用几片叠加，对于TG测试也可用小片叠加的办法，另外，还可以在垫了铝箔的一定温度热台上使样品受热蜷縮成团。
2.5 制件样品
对于制件样品，特别是大型制件样品，近浇口位置、远浇口位置与中间位置的样品情况会有差别，因此一定要明确取样的位置，在作横向比较的时候建议都取相同位置的样品。
2.6 不规则形状样品
对于一些形状不规则的样品，有些操作者喜欢先热压成片，因为这样操作样品与坩埚底部的接触要紧密很多。对于这样的操作我们不能简单地以对或错来加以判断，主要取决于测试目的。热压肯定会对样品产生新的热历史，将样品的成型加工信息掩盖，最明显的例子是淬火PET， 热压后它的冷结晶峰会减小甚至消失。
最后，需要指出的一点是在进行O.I.T.测试的时候，样品某些成分的分散情况会对结果产生影响，如果不做多次测量取统计数值，很容易由于抽样的原因造成“冤案"，因此建议取样的时候，对于粒料，至少取5个以上粒子剪裁部分，对于制件，在不同位置各剪裁部分进行测试。