简化PAH检测- 大数跨境

广州微平科技服务有限公司

2021-01-06

导读：简化PAH检测

多环芳烃化合物(PAH)是煤和石油中的固有成分，并对煤和石油的特性产生一定的影响，因而PAH分析非常重要。当一个新型自动化样品准备系统与一个大体积进样器相结合时，更可以明显地改善这类无处不在的物质分析问题。

目前流行的PAH检测方法是采用荧光检测器的高效液相色谱法。PAH检测除了难度大以外，也是一件非常费力和耗时的工作。因此想要改进PAH分析方法，对一直采用手工操作的样品固相萃取（SPE）净化技术实现了自动化处理。此方法同时适合于直接进样，取代了先对萃取物进行挥发浓缩，再用液相色谱溶剂进行溶解的过程，直接进行大体积气相色谱的进样。

EPA方法－PAH分析的标准

约有100种不同物质属于PAH，其结构中含有一个共同的单元，此类物质至少包含两个芳香环。但人们更关注由4~7个芳香环单元构成的多环芳烃。美国环保局（EPA）将16种PAH列为特别有害物质。

在作为标准检测方法而开发的EPA方法610中，列出了下列PAH物质：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]芘、苯并[a]蒽、草屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二联苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,I]苝和吲哚[1,2,3-c,d]芘。其中苯并[a]芘由于其强烈的荷尔蒙活性、致畸变作用、致癌作用和对胎儿的损害作用，对人类的危害最大。附着在尘埃颗粒上的PAH随呼吸进入肺中，摄入体内后会富集在脂肪内。

PAH不仅有害，而且特别稳定，能存在很长时间，并随处可见。南极大陆的冰雪中也能找到人为污染所带来的多环芳烃。

作为自然界存在的物质，PAH存在于煤和石油中，也同样在其产品中，如焦油、沥青、柏油、发动机燃料及一些塑料制品添加剂中或多或少地存在。当然，有机材料如柴油、汽油、燃料重油、木材或烟草的不完全燃烧也会产生PAHs；燃烧残渣可能含有相应的PAHs；建筑材料如油毡和沥青中也会含有PAHs。借助于来自上述领域的样品，对EPA所列的多环芳烃进行了研究。过去一直采用高效液相色谱法连接荧光检测器，该方法需要使用大量的溶剂，样品萃取物的纯化、浓缩及再溶解一般均需手工进行，而且是一项非常费力和耗时的工作。这激发了企业改进这一方法的兴趣，以节省时间和金钱。

将EPA的16种PAH在萃取物中的检测限降低到0.01μg/ml。新方法被分为两个不同的自动化步骤：样品准备和进样。

为准备样品，首先将油毡或沥青萃取物以20:1或100:1的比例用二氯甲烷-己烷（1:1）溶液稀释，接下来用自动化SPE纯化，在0.5~1000ng/ml的浓度范围进行标定。每个样品和标准溶液中加入4μl的d10-菲作为内标。

经过纯化的样品也被自动进样到气相色谱仪，100μl样品经大体积进样器送入Gerstel 冷却进样系统KAS 4，进样速度接近溶剂的挥发速度。其中绝大部分在进样过程中挥发，一部分经GC分流出去。溶质被收集在冷却到10℃的KAS上，注入全部样品后分流器将被关闭，KAS被加热到300℃，将溶质导入分离柱。

新方法实现了预定目标

实验证明，使用Gerstel-SPE实现全自动处理没有任何问题。分析方法的总体相对标准误差很好，对于20μg/l的标准样品为0.8%~2.8%；对于油毡萃取物（1:100）为0.4%~9.7%。所要求的检测限0.01μg/ml，相当于10μg/ml，很容易达到。在0.5~1000μg/ml范围内，校正曲线的线性非常好，相关系数达到0.999。”

“萘是唯一一个具有较高标准误差和盲值的物质”，其原因估计己烷和二氯甲烷不是萘的理想溶剂；萘的相对挥发度也有一定影响。若进行溶剂的进一步优化，相信会得到更好的结果。

“使用1ml针管总是比使用100μl针管具有较高的标准误差，但效果并不差。” 使用Dual-Rail进样器可以避免操作者更换针管，此进样器有两个机械臂，其功能可以交换。当一个臂用1ml或2.5ml针管进行标准样处理和萃取时，另一个臂操作100μl针管进行大体积进样。“PAHs可以被简单和有效地检测，这应当是一个正确的分析方法。”

样品准备

软件控制SPE

固相萃取（SPE）净化技术由Maestro-软件控制：

10ml空瓶置于SPE仪器上；

新的6ml/1000mg硅胶柱置于SPE支架上；

用10ml二氯甲烷:己烷（1:1）和10ml己烷润湿SPE硅胶柱；

以10μl/s加入样品并接受馏分；

用8ml二氯甲烷:己烷（1:1）继续冲洗硅胶柱；

注入3ml空气将SPE硅胶柱排空；

拆除硅胶柱；

馏分接收瓶放入样品盘中；

大体积进样到GC/MS系统。

最新进展：在气泵中发现PAH

每1kg劣质材料含51mg苯并芘

尽管人们已经注意到了PAH的有害性，但由于其能够改善劣质材料的性能，仍被作为添加剂使用。

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