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GC/GCMS参数及注意事项

GC/GCMS参数及注意事项 广州微平科技服务有限公司
2021-02-22
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导读:GC/GCMS参数及注意事项


气相色谱(GC)

要求样品为液体状态样品,可挥发性组分。

样品溶剂一般要求是有机溶剂,1ml左右。

定量测试时,最好提供液体样品的大致浓度范围,提高测试结果的准确性。

备有常规1.5ml进样瓶,200μL内插管;1ml气密气体进样针;10ml、20ml、40ml顶空进样瓶等常规色谱进样耗材,可根据实际情况以及样品前处理提供。

对于需要委托前处理的固体样品,如需研磨或过筛请提前准备好;可根据萃取方法提供,一般大于0.1g

 

结果示例

三乙胺杂质检测

 

常见问题及解答

1. 测试GC为啥不能含有很多水

因为水太多会容易破坏柱子的涂层。

2. 那含水可以测试吗?

可以,如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物

3. 样品需要注意什么?

样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。



气相质谱(GCMS)

气体样品:使用带四氟乙烯塞的气袋,0.5L以上,保证气体均匀,不泄露

液体样品(直接进样):1 mL以上,注明成分含量大概范围,可挥发溶剂,非水溶剂

液体样品(顶空,固相微萃取):以水为溶剂的液体体积大于顶空瓶体积一半,以甲醇为溶剂的液体1 mL 并保证密封

固体样品:一般用于萃取,如需研磨或过筛请提前准备好;可根据萃取方法提供,一般大于0.1 g

 

结果示例

香气成分检测



脂肪酸含量检测


常见问题及解答

GCMS对样品的要求?

GCMS的样品最好是比较纯的物质,待测样品必须是分子量小于450、沸点小于250℃的易挥发性有机物质;液体要经过蒸馏或者萃取不能含有水分;固体要能用分析纯的挥发性有机溶剂溶解,配制成约100ppm浓度的透亮溶液,不可有悬浮、浑浊物存在。

气质联用检测样品,哪些前处理方法是比较好

前处理方法取决于样品的成分,形态,基质和目标物的物理化学性质,没有说那种方法比较好,只有说哪种方法比较合适。目前来讲用于气质的测定的前处理方法有索氏提取、超声波提取、微波提取、固相萃取、液液萃取、顶空进样、直接进样等或上述前处理方法其中一两种结合进行前处理,如超声波提取+SPE,微波提取+液液提取等,只要进样以后可以获得比较干净的本底,没有很高很大的基线包和没有很多的杂峰都算比较合适的前处理方法。


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