材料分析方法是材料科学研究的基础，现代分析方法是技术性实验方法。 它以物理学、结晶学和材料基础知识为基础。 材料分析是通过材料微观组织结构和微区成分分析，揭示材料组织结构与性能的关系，即组织是性能的内在根据，性能是组织的对外表现；确定材料加工工艺和组织结构的关系，以实现微观组织结构控制。
此文章带大家来了解常用材料分析方法之一-扫描电镜（SEM）。
一、扫描电镜（SEM）是什么？
Ø扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）于1965年左右发明，其利用二次电子、背散射电子及特征X射线等信号来观察、分析样品表面的形态、特征，是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观察方法。
Ø扫描电镜可配备X射线能谱仪（EDS）、X射线波谱仪（WDS）和电子背散射衍射（EBSD）等附件，使分析显微组织构件、取向差和微区成分同时进行。还可在样品室内配备加热、拉伸测试等装置，从而对样品进行原位、动态分析。
ØSEM如今在材料学、物理学、化学、生物学、考古学、地矿学以及微电子工业等领域有广泛的应用。
二、扫描电镜（SEM）基本原理
Ø扫描电镜是利用电子枪发射电子束，高能入射电子轰击样品表面时，被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、吸收电子、 俄歇电子、阴极荧光和特征 X射线等信号，通过对这些信号的接受、放大和显示成像，可观察到样品表面的特征，从而分析样品表面的形貌、结构、成分等。
Ø扫描电镜主要利用二次电子、背散射电子和特征X射线等信号对样品表面的特征进行分析。
三、扫描电镜（SEM）设备
Ø扫描电镜主要由电子光学系统，信号收集及处理系统，信号显示及记录系统，真空系统，计算机控制系统等部分组成。
Ø电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、试样室等部件组成。电子枪发射的高能电子束经两级电磁透镜聚焦后汇聚成一个几纳米大小的束斑，电子束在扫描线圈的作用下发生偏转并在试样表面和屏幕上做同步扫描，激发出试样表面的多种信号。
四、扫描电镜（SEM）应用场景
1.观察纳米材料：SEM具有很高的分辨率，可观察组成材料的颗粒或微晶尺寸（0.1-100 nm）。
2.分析材料断口：SEM景深大，图像富立体感，具有三维形态，能够从断口形貌呈现材料断裂的本质及断裂机理，适合在材料断裂原因、事故原因、工艺合理性等方面进行分析。
3.观察大试样：它能够直接观察直径100mm，高50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦，而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度（背散射电子像）。
4.观察厚试样：其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。
5.观察试样的各个区域的细节：试样在样品室中可动的范围非常大，可以在三度空间内以6个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转），可方便观察不规则试样的各个区域。
6.在大视场、低放大倍数下观察样品，用扫描电镜观察试样的视场大：大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的，如刑事侦察和考古。
7.进行从高倍到低倍的连续观察：扫描电镜的放大倍数范围很宽（从5到20万倍连续可调），且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察，不用重新聚焦，这对进行分析特别方便。
8.观察生物试样：由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，这一点对观察一些生物试样特别重要。
9.进行动态观察：如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，则可以观察相变、断裂等动态的变化过程，即原位分析。
10.从试样表面形貌获取多方面材料信息：SEM结合能谱可以测定金属及合金中各种元素的偏析，对金属间化合物相、碳化物相、氮化物相及铌化物相等进行观察和成分鉴定；对钢铁组织中晶界处夹杂物或第二相观察以及成分鉴定；对零部件的失效分析（如畸变失效，断裂失效，磨损失效和腐蚀失效）以及失效件表面的析出物和腐蚀产物的鉴别。对于抛光后的金属样品，扫描电镜结合EBSD可进一步对晶体结构、织构、取向差等进行解析。
五、扫描电镜（SEM）样品要求及制备方法
uSEM样品要求：1、样品不含水分；样品不含挥发物、污染物；样品具有导电性
u样品制备通常包括取样、清洗、粘样、镀膜处理等步骤。
1、块状样品
Ø清洁样品表面的油污、粉尘等污染物，如可用洗涤剂和有机溶剂进行超声清洗，防止污染物影响分析结果和污染样品室。
Ø对于导电的块状样品，要求大小适合样品座尺寸，用导电胶粘在样品座上即可。对于块状非导电样品或者导电性差的样品，则需要先在其表面镀膜，增加样品的导电性，并可防止样品的热损伤。
⑵粉末样品
Ø先在样品座上粘一层导电胶，然后将粉末均匀撒在导电胶上，并吹去未粘牢的粉末（如可用洗耳球）。也以将粉末溶解在合适的分散剂中（常用的分散剂有乙醇、丙酮、水和0.1%SDS），超声分散后，用吸管或移液枪滴加到硅片或者铜网上，烘干或晾干。
Ø导电类粉末可以直接进行扫描电镜观察，不导电的粉末样品需先喷金处理后再进行观察。
六、实例
Ø仪器：zeiss，Sigma 300场发射扫描电子显微镜
Ø仪器技术参数：分辨率:0.8nm @15kv，1.6nm @1kv；放大倍数:10-1,000,000,X；加速电压:0.02-30kv（无需减速模式实现）；探针电流：4qA-20nA（40nA&100nA可选）；样品室：358mm（&），270.5mm（h）；样品台：5轴优化中心全自动；X=130mm Y=130mm Z=50mm T=-3°-70° R=360°连续；系统控制：基于Windows 7的SmartSEM操作系统，可选鼠标、键盘、控制面板控制；
Ø制样过程：
SEM/EDS测试（zeiss，sigma300）颗粒形貌采取用乙醇分散，然后用滴管吸取分散后的清液滴落在干燥洁净的Si片上晾干，等溶剂挥发后，载有样品的Si片（避免直接用导电胶是因为导电胶含有C元素，担心与后续mappingC元素混淆）用导电胶粘到Al材质的样品台表面固定，然后转移至喷金仪，抽好真空，在10mA电流下喷镀大致15sPt元素增加样品导电性，喷完Pt后样品台转移至SEM的样品室，抽到一定真空度时，采取Inlens信号，在15kV工作电压，30um光阑，8.5mm工作距离参数设置下进行试样表面高低倍形貌观察，在mapping元素时，会启动配备的BrukerQuantax6/30采取60um光阑，20kv高束流下进行采集元素信号，并形成对应元素分布图。对于截面样样品，一般采取用干净的刀片截取，得到截面样测试面朝上，并侧面与样品台通过导电胶粘牢确保测试面会在方形样品台边缘水平立起。在喷Pt时会持续喷镀30s-60s，进一步增强截面的导电性，有利于高倍下仔细观测边缘层状形貌。
Ø能谱基本信息：
1. 型号：配套在 sigma300，采用 Bruker 6130能谱仪
2. EDS 分析：点扫、线扫、面扫（面扫为高电压、高电流、WD=8.5mm 条件）三种模式进行元素(B5~U92)的成分分析；元素含量大于 1%即可检出；较高电压下探测样品深度可达 1um；
3. 一般参数设置为：WD=8.5mm，倾斜角为 0 度。光阑孔径 30um， 放大倍数 100X（可根据需要调整），加速电压保持 15kV，电子束属于正焦状态，采集区域面积固定，采集时间为30s，定量数据库采用 P/B-ZAF 校准，会进行无标样计算,独立测试 3-5 次不同区域。系统会进行自动或人工可选择关注元素的定量。
Ø示例展示图片：
l表面 SEM 图
l截面 SEM 图
l能谱谱图
l各个元素对应的特征 X 射线线系图
l元素分布图
l面扫图
l线扫图 线扫描各元素合成图（EDS 能谱仪线扫）
七、扫描电镜的优缺点
Ø优点：
①有较高的放大倍数，通常在20-200000倍之间连续可调；
②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；
③试样制备简单、样品尺寸相对较大（通常样品室可容纳几十毫米的样品）、可测试的样品形式多（断口、块体、粉末等）；
④可配备X射线能谱仪（EDS）、X射线波谱仪（WDS）和电子背散射衍射（EBSD）附件，使分析显微组织构件、取向差和微区成分同时进行。
Ø缺点：
①分辨率不及TEM和AFM（原子力显微镜），不能观察到物质的分子和原子像；
②试样需置于真空环境下观察，限制了样品的类型；
③只能观察样品表面形貌，表面以下结构不能探测；
④没有高度方向信息；
⑤不能观察液体样品
八、常见问题
Q1:问SEM粉末样品制样时，基底如何选择？
A:分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可；
如果样品容易团聚，最好通过溶剂超声分散滴膜测试，基底的选择通常有硅片、铜片，铜片相比硅片，导电性更好；如果需要测试能谱，注意基底的选择不能干扰样品信息，如关注铜元素，最好选择硅片作为基底。
Q2:SEM拍样品截面需注意哪些？如何制样？
A:对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断；对于高分子聚合物，有一定塑性和韧性，需要进行以下处理：
方法1：液氮脆断，将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断，可得到较为光滑平整的断面;
方法2：离子切割，利用离子束抛光仪，通过离子束轰击样品截面，去除墨痕、碎屑和加工应变层;
方法3：冷冻超薄切片，超薄切片得到的样品，更接近样品固有状态结构，适用于韧性很强目硬度很大的样品，如聚丙烯材料。
Q3:SEM测试中，不导电的样品测试EDS时，Au峰如何处理？
A:用原始数据把Au去掉即可，另外，若只要EDS，可以选择不喷金。
Q4:样品超声分散时间多久合适？
A:根据样品的团聚能力，不同的样品，需要超声的时间也不同。
Q5:SEM-EDS测试轻元素出现不准确现象？
A:轻元素主要指Be、B、C、N、O和F（H、He、Li测不了），它们特征X射线能量很低，低能量X射线容易被基底吸收，根据统计原理进行的定量分析将相当困难。