顶空固相微萃取-气质联用法测定白术不同部位挥发性成分- 大数跨境

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顶空固相微萃取-气质联用法测定白术不同部位挥发性成分

天然产物研究与开发

2022-11-08

导读：本研究通过对白术主根、须根、茎、叶四个部位的挥发性成分进行测定和定性定量分析，获得其主要挥发性成分的组成和含量差异。

易紫容1† 张睿胤1† 王佳玲1 李可爱2 张誉湘1 陈淼芬1 郑亚杰1* 唐其1*

1 湖南农业大学园艺学院

2 湖南宏富农牧业发展有限公司

前言

白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)，菊科苍术属多年生草本植物，以根茎入药，具健脾益气、燥湿利水、止汗安胎之效。现代药理学研究表明，白术具有改善胃肠功能、抗癌、保护神经等药理作用，并对免疫力低下、脑缺血、类风湿关节炎、抑郁、糖尿病等疾病具有潜在的治疗效果，挥发性成分是其药理药效作用的重要组成部分。其中倍半萜类化合物苍术酮(atractylon)，是白术主要药效成分之一，具有抗肿瘤、降血压、保护呼吸系统等药理作用。

目前针对白术苍术酮的提取与分析主要采用水蒸气蒸馏法，存在提取效率较低、化合物易损失等缺点。顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction technology,HS-SPME-GC-MS)是一种快速简单的挥发性成分提取技术，无需经过溶剂萃取等繁琐的前处理过程，具有萃取效率高、萃取时间短、样品消耗量少、挥发性化合物损失少的优势。目前已广泛应用于蔬菜、水果、酒类等样品中挥发性成分的提取。Guo等采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离鉴定了白术中的挥发性成分，并与采用传统的水蒸气蒸馏法(steam distillation)提取的挥发性成分进行了比较，两种方法所提取出的主要组分基本一致; Liu等采用顶空液液萃取-气相色谱-质谱联用法对白术中挥发性成分进行测定，并与传统水蒸气蒸馏法提取的挥发性成分进行对比。结果表明，两种方法所提取的组分基本相同，可用于白术挥发性成分的测定。顶空固相微萃取结合气相质谱联用技术更加适合应用于白术中挥发性物质的提取。

Zhang等通过比较不同产地白术苍术酮含量，发现产自湖南平江的白术苍术酮含量较多。目前，对白术中苍术酮的研究与开发主要集中在其主根部位中，对于白术其它非药用部位的相关研究较少，因此本实验首次以平江白术主根、须根、茎、叶四个部位为原料，采用HS-SPME-GC-MS技术分析白术四个部位苍术酮成分含量差异，并比较其不同部位的挥发性成分组成差异，为白术非药用部位挥发性成分的研究及开发利用提供参考。

代表性结果

讨论与结论

实验发现，白术不同部位中挥发性成分积累具有较大差异。苍术酮(见图7) 作为白术主要药效成分，主要在白术根部累积，具有抗肿瘤、降血压、保护呼吸系统、抗炎、镇痛、抗氧化、保肝、抗流感病毒、除螨等广泛良好的药理活性; 本研究发现，除白术传统入药部位主根、茎外，其须根(25.85%)、叶(5.98%)中苍术酮相对含量亦有较高水平; 采收季白术茎叶占整株比例40%，主根占比40%，须根超过占比10%，然而茎、叶等部位多作废弃物处理，具有较大开发利用潜力; Shao等通过研究白术主根与须根的质量差异得出，在以白术挥发性成分为主要药效成分时，白术须根可考虑代替主根入药; 苍术酮作为市场需求广泛的药效成分，相关质量控制研究相对较少，并因提取技术、产量等因素一直制约了大规模的开发和利用，本研究可为其提取利用提供新的思路。苍术酮极不稳定，在常温下易与水发生氧化反应，生成白术内脂I、III等化合物。但在本实验中四个部位均未发现白术内脂及相关化合物，其原因推测为挥发性成分萃取过程选用顶空固相微萃取法，避免了溶剂、高温等其他的因素的干扰，且萃取时间较短。结合本实验来看，顶空固相微萃取结合气质联用技术具有高效、微量、灵敏等特点，能够更好地反映药材本身挥发性成分组成、累积情况，目前在对植物源挥发性成分检测分析的领域使用已十分广泛，如枳壳、黄花菜等，可为苍术酮等植物源挥发性成分的检测分析、生物合成途径解析等相关研究提供技术选择与参考。

其次，发现白术叶中挥发性成分种类、相对含量相较于其他三者具有显著差异; 叶中共测定45种挥发性化合物，萜烯类化合物是白术叶中主要的挥发油成分。其中大根香叶烯D的相对含量最高(18.74%)，已被证明是黄花蒿、白花丹参等植物的关键抗菌活性成分，被应用于艾草精油等相关产品的制作; 同时大根香叶烯D对害虫、病菌等具有很强的吸引作用，可作为趋避剂的天然先导物。D-柠檬烯是一种天然功能性单萜烯，在白术叶中有较高相对含量(12.89%)，具有显著的抗肿瘤、抑菌消炎的活性; 此外，在食品领域，D-柠檬烯因其增香和抗氧化的特性常用于食品添加剂; 在农药方面，D-柠檬烯对某些昆虫具有引诱作用，还能抑制部分杂草的生长，因而可应用于天然抗虫、除草剂。综上所述，白术叶、茎等部位在天然产物开发与利用领域具有良好前景。

当前，白术市场需求较大，而对白术挥发性成分的研究几乎都集中在其药用部位根、茎，对于其叶、须根等非药用部位研究开发相对较少，如白术叶等部位仅当作废弃物处理，若能对白术非药用部位进行进一步的研究与开发，将提高资源利用率，缓解资源紧缺问题。本次实验运用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定白术不同部位中挥发性成分，阐明其不同部位间挥发性成分组成差异，为白术非药用部位挥发性成分的开发利用提供了数据基础; 传统检测方法中苍术酮存有易转化等问题，本研究可为白术等相关药材的质量检测控制提供技术参考。该研究成果发表在《天然产物研究与开发》2022年第10期，欢迎引用(点击左下方“阅读原文”可查看全文)。

引用格式：易紫容,张睿胤,王佳玲,等.顶空固相微萃取-气质联用法测定白术不同部位挥发性成分[J].天然产物研究与开发,2022,34:1690-1698. Yi ZR,Zhang RY,Wang JL,et al.Determination of volatile components in different parts ofAtractylodes macrocephala Koidz. by HS-SPME-GC-MS[J].Nat Prod Res Dev,2022,34:1690-1698.