一测多评法测定不同产地巴戟天中4种环烯醚萜含量- 大数跨境

天然产物研究与开发

2021-06-30

导读：本实验建立同时测定不同产地巴戟天中4种环烯醚萜类成分（水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸和车叶草苷）的一测多评法，并使用外标法验证其准确性和可行性，结果表明，该方法可用于巴戟天的质量控制。

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巴戟天来源于茜草科(Rubiaceae)植物巴戟天(Morinda officinalis How.)的干燥根，该中药材始载于《神农本草经》，列为上品，历代本草都有记载，是著名的保健中药材，也是我国“四大南药”之一，以广东为道地产区，具有抗骨质疏松、补肾阳、抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗疲劳、增强机体免疫力等作用。巴戟天中主要成分有环烯醚萜类、蒽醌类、糖类及有机酸类等。以水晶兰苷为代表的环烯醚萜类成分具有抗炎、镇痛、抗氧化、抗肿瘤、抗衰老、抗肥胖等作用。车叶草苷还具有骨保护作用和降低急性肺损伤的作用。

近年来，随着人们的意识以医疗为重点转向以预防保健为重点，巴戟天的需求量不断提升，逐渐出现了以次充好的现象。《中国药典》2015年版巴戟天含量测定项选用耐斯糖一种成分作为定量指标，存在一定的局限性，若能将多个指标性成分同时纳入定量指标，将对巴戟天的品质会有更全面的评估。

一测多评法是利用中药材有效成分之间的内在函数和比例关系，通过测定一种成分(对照品易于获得)而实现多种成分(对照品难以获得或价格昂贵)的同步测定，该方法是《中国药典》2015版重点推广的方法，现已成为中药材多指标成分含量测定的首选方法。但当前国内外尚无采用一测多评法测定其含量的报道。

本实验建立一测多评法，首次实现对巴戟天中4种环烯醚萜类成分水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸、车叶草苷的同步测定，并对不同产地巴戟天进行质量控制，为其质量标准修订提供参考。

本实验考察了提取溶剂(70%、80%、90%甲醇)、不同提取方法(超声提取法、加热回流提取法)以及不同提取时间(20、30、40 min)，综合考虑各种因素，如提取方法的易操作性、运行成本、待测成分的提取率，最终确定巴戟天供试品溶液的制备方法以80%甲醇为提取溶剂、超声提取2次、每次提取时间为30 min。

本实验分别采用甲醇-磷酸水和乙腈-磷酸水作为流动相，发现以乙腈-磷酸水作为流动相时，各待测成分峰形及分离度较好，理论塔板数也较高，最终确定了流动相：乙腈(A)~0.2% 磷酸溶液 + 0.01 mol/L磷酸氢二钾缓冲盐(B)，梯度洗脱(0~12 min，1% A；12~30 min，1% A→17% A；30~40 min，17% A)。

因去乙酰基车叶草苷酸对照品价格便宜、容易获得、性质稳定，故本实验将去乙酰基车叶草苷酸为内参物进行一测多评分析。

本实验建立的QAMS法，首次实现对巴戟天中4种环烯醚萜类成分水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、车叶草苷酸、车叶草苷的同时测定。通过方法学考察、相对校正因子耐用性实验以及QAMS法计算值与ESM法实测值RSD值的比较，表明本文所建立的方法操作便捷、结果准确，重复性好。解决了传统多指标成分评价模式对照品使用量大，检测成本高，部分对照品不易获得等不足。可为全面评价巴戟天的质量提供参考依据。

不同产地巴戟天各成分含量存在差异，其中以水晶兰苷的含量差异较为明显，其中第9批和第10批的水晶兰苷含量较低，其原因可能与巴戟天来源于不同产地有关。

综上所述，本实验建立的QAMS法，方法准确、可靠，重复性好，可为巴戟天的质量控制提供新的方法。该研究成果发表在《天然产物研究与开发》2021年第5期，欢迎引用(点击左下方“阅读原文”可查看全文)。

引用格式：

王丽丽,崔庆艳,张素中,等.一测多评法测定不同产地巴戟天中4种环烯醚萜含量[J].天然产物研究与开发,2021,33(5):784-790

Wang LL,Cui QY,Zhang SZ,et al.Determination of four iridoids in Morinda officinalis How.from different producing areas by quantitative analysis of multi components via single marker method[J].Nat Prod Res Dev,2021,33(5),784-790.