在实际分析中,由于样品状态(气、液、固)和分析目的不同,气相色谱(GC)进样系统种类多样。针对常压气体样品,常用六通阀进样或注射针筒进样。本文重点总结气体样品六通阀进样的技术要点,供相关分析人员参考。
常压气体样品若采用医用注射器(1–5 mL)通过隔垫进样,操作虽灵活,但存在反冲、渗漏问题,定量误差大,重复性通常超过2.5%。这是因柱前压力高于大气压,导致样品沿针管内壁泄漏所致。虽可通过涂抹高温真空硅脂提高密封性,但硅脂对有机物有吸附作用,仍会影响定量准确性。
相比之下,六通阀定体积进样操作简便、快速且结果准确,合理操作下重现性可优于0.5%。即使环境温度或压力变化,也易于校正。此外,六通阀还适用于高压气体直接进样,应用更广泛。
六通阀的结构与工作原理
气体进样器(平面六通阀)是气相色谱仪的常用配件,专用于气体样品进样。其工作过程分为采样和进样两个状态:采样时,气体进入定量管;进样时,载气将定量管中的样品带入填充柱完成分析。载气流量由稳流阀调节,柱前压力由压力表显示。由于气体样品无需汽化,通常不需对进样阀进行温度控制。
气体进样器(平面六通阀)功能结构示意图
六通阀使用技巧
1. 确认阀门适用性
了解所用六通阀的工作原理、结构及与样品接触材料是否满足分析要求,避免材料吸附或反应影响结果。
2. 保证气密性
六通阀气密性差异较大(0.1–0.6 MPa),接入气路时必须确保无泄漏,否则将影响仪器稳定性和进样重现性。
3. 合理选择定量管体积
在灵敏度满足的前提下,定量管体积应尽量小。最大体积应以实验中塔板数下降不超过10%为限,否则仅增加峰宽而无峰高提升。填充柱一般不超过5 mL。
4. 优化安装位置
为避免干扰液体进样,常将六通阀串联在汽化室入口,但会增加死体积。高精度分析建议跨过汽化室直接接入色谱柱,或将载气出口通过注射垫插入柱头。
5. 考虑温度影响
当样品含可能冷凝组分或微量液体时,需对六通阀及连接管线控温,可将其置于柱箱内或单独加热,防止组分冷凝影响分析。
6. 样品预处理
防止灰尘、机械颗粒进入阀体造成堵塞或漏气;避免高沸点杂质污染阀件,影响性能。
7. 正确取样方式
为避免环境气体污染,建议使用大注射器针头直接注入定量管。避免使用胶管或塑料管,因其本身不纯且存在渗透效应,尤其不利于痕量分析。
8. 选用合适取样工具
推荐使用金属镀膜取气袋、大容量注射器或专用取气钢瓶。球胆、塑料袋等传统方式因纯净度低,已逐渐被淘汰。
9. 平衡定量管压力
气体含量与气压密切相关,取样后需使定量管内压力与大气压平衡,通常等待20–30秒即可,以保证进样重复性。
10. 冲洗定量管
为防止高浓度样品残留干扰后续低浓度样品分析,取样前应用新样品气冲洗定量管,冲洗量不少于定量体积的5倍。具体用量可通过峰重现性实验确定。
11. 掌握切换时机
进样后应在适当时间将六通阀旋回取样位,通常在进样数秒后、首个色谱峰出现前操作为宜,有助于减少基线波动和出峰干扰。
12. 清洁与维护
若阀门气密性下降或被污染,可拆洗处理。阀体和阀瓣密封面仅可用软棉布擦拭,清洗剂推荐易挥发溶剂如己烷、丙酮。清洗后用干燥空气吹干。注意:用于ECD检测器的系统应避免使用含卤素溶剂(如三氯甲烷),以防产生干扰峰。
内容来源:国家卫生健康委 市场监管总局
转载平台:实验与分析
责任编辑:周学颖
审核人:何发

